材料的顯微分析能獲得材料的組織結構，揭示材料基本性質(zhì)和基本規律，在材料測試技術(shù)中占重要的一環(huán)。對各種顯微分析設備諸如SEM、TEM、AFM、STM等，各位材料屆的小伙伴一定不會(huì )陌生。
掃描電子顯微鏡（SEM）
掃描電鏡成像是利用細聚焦高能電子束在樣件表面激發(fā)各種物理信號，如二次電子、背散射電子等，通過(guò)相應的檢測器來(lái)檢測這些信號，信號的強度與樣品表面形貌有一定的對應關(guān)系，因此，可將其轉換為視頻信號來(lái)調制顯像管的亮度得到樣品表面形貌的圖像。
SEM工作圖
入射電子與樣品中原子的價(jià)電子發(fā)生非彈性散射作用而損失的那部分能量（30～50eV）激發(fā)核外電子脫離原子，能量大于材料逸出功的價(jià)電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子，此即二次電子。
電子發(fā)射圖
二次電子探測圖
二次電子試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效顯示試樣表面的微觀(guān)形貌，分辨率可達5～10nm。
二次電子掃描成像
入射電子達到離核很近的地方被反射，沒(méi)有能量損失；既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子，又包括與樣品核外電子作用而形成的非彈性背散射電子。
背散射電子探測圖
用背反射信號進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠比二次電子低。可根據背散射電子像的亮暗程度，判別出相應區域的原子序數的相對大小，由此可對金屬及其合金的顯微組織進(jìn)行成分分析。
EBSD成像過(guò)程
透射電子顯微鏡（TEM）
透射電鏡是把經(jīng)加速和聚焦的電子束投射到非常薄的樣件上，電子與樣品中的原子碰撞，而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此，可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件上顯示出來(lái)。
TEM工作圖
TEM成像過(guò)程
STEM成像不同于平行電子束的TEM，它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來(lái)完成的，與SEM不同之處在于探測器置于試樣下方，探測器接收透射電子束流或彈性散射電子束流，經(jīng)放大后在熒光屏上顯示出明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像。
STEM分析圖
入射電子束照射試樣表面發(fā)生彈性散射，一部分電子所損失能量值是樣品中某個(gè)元素的特征值，由此獲得能量損失譜（EELS），利用EELS可以對薄試樣微區元素組成、化學(xué)鍵及電子結構等進(jìn)行分析。
EELS原理圖
原子力顯微鏡（AFM）
將一個(gè)對微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的作用力，通過(guò)在掃描時(shí)控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將在垂直于樣品的表面方向起伏運動(dòng)。測出微懸臂對應于掃描各點(diǎn)的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。
AFM原理：針尖與表面原子相互作用
接觸模式
動(dòng)態(tài)模式
掃描隧道顯微鏡（STM）
隧道電流強度對針尖和樣品之間的距離有著(zhù)指數依賴(lài)關(guān)系，根據隧道電流的變化，我們可以得到樣品表面微小的起伏變化信息，如果同時(shí)對x-y方向進(jìn)行掃描，就可以直接得到三維的樣品表面形貌圖，這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。
探針
隧道電流對針尖與樣品表面之間的距離極為敏感，距離減小0.1nm，隧道電流就會(huì )增加一個(gè)數量級，針尖在樣品表面掃描時(shí)，即使表面只有原子尺度的起伏，也將通過(guò)隧道電流顯示出來(lái)。
隧道電流
移動(dòng)原子作圖
資料來(lái)源：測了么
更多精彩！歡迎掃描下方二維碼關(guān)注中國粉體技術(shù)網(wǎng)官方微信（粉體技術(shù)網(wǎng)）
|
