1、什么是電子探針顯微分析儀
電子探針顯微分析(EPMA = Electron Probe Microanalysis),全稱(chēng):電子探針x射線(xiàn)顯微分析,是一種顯微分析和成分分析相結合的微區分析。適用于分析試樣中微小區域的化學(xué)成分,是研究材料組織結構和元素分布狀態(tài)的有效方法。
電子探針顯微分析是利用聚焦電子束(電子探測針)照射試樣表面待測的微小區域,從而激發(fā)試樣中元素產(chǎn)生不同波長(cháng)(或能量)的特征X射線(xiàn)。用X射線(xiàn)譜儀探測這些X射線(xiàn),得到X射線(xiàn)譜。
根據特征X射線(xiàn)的波長(cháng)(或能量)進(jìn)行元素定性分析;根據特征X射線(xiàn)的強度進(jìn)行元素的定量分析。
電子探針儀由電子光學(xué)系統和X射線(xiàn)譜儀系統組成。除探測系統外,其他系統與掃描電鏡一樣,常合用一套設備。
圖1 電子探針儀的結構示意圖
2、電子探針顯微分析儀的結構及分類(lèi)
波譜儀:利用特征X射線(xiàn)的波長(cháng)不同來(lái)展譜,實(shí)現對不同波長(cháng)X射線(xiàn)分別檢測的波長(cháng)色散譜儀,簡(jiǎn)稱(chēng)波譜儀(wavelength dispersive spectrometer, WDS)。
能譜儀:利用特征X射線(xiàn)的能量不同來(lái)展譜,實(shí)現對不同能量X射線(xiàn)分別檢測的能量色散譜儀,簡(jiǎn)稱(chēng)能譜儀(energy dispersive spectrometer, EDS)。
?。?)波譜儀
波譜儀主要由分光晶體、X射線(xiàn)探測器和數據處理系統組成;波譜儀的工作原理是:根據布拉格定律,從試樣中發(fā)出的特征X射線(xiàn),經(jīng)過(guò)一定晶面間距d的晶體分光,波長(cháng)λ 不同
的特征X射線(xiàn)將有不同的衍射角 θ。 通過(guò)連續地改變θ,就可以在與X射線(xiàn)入射方向呈2 θ的位置上測到不同波長(cháng)λ的特征X射線(xiàn)信號。
?。?)能譜儀
圖2 能譜儀結構框圖
能譜儀主要由X射線(xiàn)探測器、 前置放大器、脈沖信號處理單元、模數轉換器、多道分析器、小型計算機、顯示記錄系統等組成,能譜儀的關(guān)鍵部件是鋰漂移硅半導體探測器,習慣上記作Si(Li)探測器。能譜儀的工作原理是以電荷脈沖高度為依據將每個(gè)脈沖分類(lèi),歸入具有不同 能量跨度的“道”,以“道”即能量為橫坐標,以進(jìn)入該“道”的電荷脈沖數為縱坐標,得到樣品的能譜圖。
3、波普儀與能譜儀的主要性能比較
表1 波普儀與能譜儀的主要性能
比較內容 |
WDS |
EDS |
元素分析范圍 |
4Be-92U |
4Be-92U |
定量分析速度 |
慢 |
快 |
分辨率 |
高(≈5eV) |
低(130 eV) |
檢測極限 |
10-2(%) |
10-1(%) |
定量分析準確度 |
高 |
低 |
X射線(xiàn)收集效率 |
低 |
高 |
峰背比(WDS/EDS) |
10 |
1 |
4、電子探針顯微分析的兩種方法
電子探針?lè )治鲇袃煞N基本分析方法:定性分析和定量分析。
?。?)定性分析
定性分析是對試樣某一選定點(diǎn)(區域) 進(jìn)行定性成分分析,以確定點(diǎn)區域內存在的元素。
定性分析的原理:用光學(xué)顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析的點(diǎn),使聚焦電子束照射在該點(diǎn)上,激發(fā)該點(diǎn)試樣元素的特征X射線(xiàn)。用X射線(xiàn)譜儀探測并顯示X射線(xiàn)譜,根據譜線(xiàn)峰值位置波長(cháng)(或能量)確定分析點(diǎn)(區域)試樣中存在的元素。
X射線(xiàn)的對應的能量可以表示為:E=hv,式中:E為X射線(xiàn)的能量;h為普朗克常數??梢钥闯鯴射線(xiàn)的能量與頻率存在一一對應的關(guān)系,這是能譜儀定性分析的基本原理。
?。?)定量分析
穩定電子束照射下,X射線(xiàn)譜扣除背景計數后,各元素同類(lèi)特征譜線(xiàn)(常用Kα線(xiàn))的強度值應與它們濃度相對應。
粗略近似,背景校正后的強度測量值I 與其濃度C成正比
Ia:Ib…:Ii:…Ij=Ca:Cb…:Ci…Cj;元素I 的濃度Ci 可由強度I 的歸一化加以計算:

5、電子探針顯微分析的兩種掃描方式
電子探針?lè )治鲇袃煞N掃描方式:線(xiàn)掃描分析和面掃描分析。
?。?)線(xiàn)掃面分析
使聚焦電子束在試樣觀(guān)察區內沿一選定直線(xiàn)(穿越粒子或界面)進(jìn)行慢掃描。
X射線(xiàn)譜儀處于探測某已知元素特征X射線(xiàn)狀態(tài),得出反映該元素含量變化的特征X射線(xiàn)強度沿試樣掃描線(xiàn)的分布。
X射線(xiàn)譜儀處于探測未知元素狀態(tài),得出沿掃描線(xiàn)的元素分布圖,即該線(xiàn)上包含有哪些元素。
?。?)面掃描分析
聚焦電子束作二維光柵掃描;X射線(xiàn)譜儀處于探測某一元素 特征X射線(xiàn)狀態(tài),得到由許多亮點(diǎn)組成的圖像,即X射線(xiàn)掃描像或元素面分布圖像。
元素含量多,亮點(diǎn)密集。根據圖像上亮點(diǎn)的疏密和分布,確定該元素在試樣中分布:亮區代表元素含量高,灰區代表含量低,黑區代表含量很低或不存在。
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