(中國粉體技術(shù)網(wǎng)/三水)1935年,法國卡諾爾就提出了掃描電子顯微鏡的設計思想和工作原理,并制成了掃描電子顯微鏡的原始模型。1942年,英國研制成分辨率為50nm的第一臺掃描電子顯微鏡(scanning electronmicroscope,SEM),簡(jiǎn)稱(chēng)掃描電鏡。1965年,第一臺商用掃描電鏡問(wèn)世。它是用細聚焦的電子束轟擊樣品表面,通過(guò)分析電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等信息對樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀(guān)察。所以,掃描電鏡是顯微結構分析的主要儀器,已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域,成為一種使用效率極高的大型分析儀器。
一束細聚焦的電子束轟擊試樣表面時(shí),入射電子與試樣的原子核和核外電子將產(chǎn)生彈性或非彈性散射作用,并激發(fā)出反映試樣形貌、結構和組成的各種信息,包括:二次電子、背散射電子、陰極發(fā)光、特征X 射線(xiàn)、俄歇電子、吸收電子、透射電子等。

圖1 試樣在電子束轟擊下產(chǎn)生的主要信息
其中二次電子是掃描電鏡中應用最廣泛、分辨率最高的一種成像信號。入射電子與樣品相互作用后,使樣品原子較外層電子(價(jià)帶或導帶電子)電離產(chǎn)生的電子,稱(chēng)為二次電子。二次電子能量比較低,習慣上把能量小于50eV的電子統稱(chēng)為二次電子。二次電子僅在樣品表面5nm-10nm的深度內才能逸出表面,這是二次電子分辨率高的重要原因之一。
其成像過(guò)程為:從電子槍發(fā)出的直徑20-50mm的電子束,受到陽(yáng)極的1-40kV高壓的加速射向鏡筒,并受到第一、第二聚光鏡(或單一聚光鏡)和物鏡的會(huì )聚作用,縮小成直徑約幾納米的狹窄電子束射到樣品上。與此同時(shí),在掃描線(xiàn)圈驅動(dòng)下,于試樣表面按一定時(shí)間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描,經(jīng)物鏡再次會(huì )聚成很小的斑點(diǎn)聚焦在樣品表面上。轟擊到樣品表面的聚焦電子束密度高、能量大,大約在10nm的表面層內與試樣相互作用,并激發(fā)出二次電子(以及其他物理信號),其中最重要的是二次電子。二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集、轉換成電訊號,經(jīng)加速極加速后打到閃爍體上轉變成光信號,然后通過(guò)光電倍增及視頻放大器后輸入到顯像管柵極,調制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度,在熒屏上得到反映試樣表面形貌的二次電子像。
凸凹不平的樣品表面所產(chǎn)生的二次電子,用二次電子探測器很容易全部收集,所以二次電子圖像無(wú)陰影效應。二次電子易受樣品電場(chǎng)和磁場(chǎng)的影響。由于二次電子的發(fā)射率與樣品表面關(guān)系極大,所以二次電子圖像可以觀(guān)察樣品表面形貌。同時(shí)由于電子束與各微表面的角度不同,掃描成像的各個(gè)面的亮度就不同,從而可獲得層次很豐富的樣品形貌圖像(圖2)。

圖2 某樣品的二次電子圖像
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