活性碳酸鈣作為塑料、橡膠、涂料等行業(yè)的主要填充料，因其分散性能好、使用方便已經(jīng)獲得廣泛應用。評價(jià)活性碳酸鈣質(zhì)量?jì)?yōu)劣的技術(shù)指標主要為吸油量和粒度分布，其中粒度分布差異將直接影響制品的機械性能和表面質(zhì)量。
目前活性碳酸鈣粒度測試方法主要為激光粒度法，采用標準推薦測試方法時(shí)發(fā)現[3]：由于活性碳酸鈣親油疏水，采用乙醇浸濕后的活性碳酸鈣粉體不易在水介質(zhì)中實(shí)現良好分散。因此，建立一種簡(jiǎn)單、適應活性碳酸鈣粒度分布的檢測方法，對指導工藝改良和生產(chǎn)質(zhì)量控制具有實(shí)際意義。
本文采用熱分析儀分別對兩種不同改性劑包覆的活性碳酸鈣進(jìn)行熱分解實(shí)驗，通過(guò)對活性碳酸鈣表面的改性劑進(jìn)行分解脫除，實(shí)現用激光粒度分析儀直接測定活性碳酸鈣粒度分布的目的。
1 實(shí)驗部分
1.1 儀器、樣品與試劑
儀器：法國setram 公司labsys evo 熱分析儀；英國Malern 公司Mastersizer 2000 激光粒度分析儀；樣品：活性碳酸鈣，1# 樣品（偶聯(lián)劑表面包覆），2# 樣品（硬脂酸表面包覆）；實(shí)驗用水為Millipore Q 純水機生產(chǎn)的一級純水。
1.2 實(shí)驗方法
1.2.1 熱分析方法
分別稱(chēng)取約20mg 活性碳酸鈣樣品（1#、2#），放入氧化鋁熱分析坩堝。熱分析儀參數： 載氣N2 流量20mL/min；升溫范圍：室溫～600℃；升溫速率：10℃/min。
1.2.2 激光粒度分析方法
稱(chēng)取少量樣品，放入分散器（分散介質(zhì)：一級純水）內分散，濃度以不超過(guò)儀器遮光度20%。如有必要需超聲數分鐘，待遮光度穩定后開(kāi)始進(jìn)行粒度測試。
2 結果與討論
2.1 熱分解實(shí)驗
選取兩種不同改性劑包覆的樣品進(jìn)行熱重試驗，結果見(jiàn)圖1、圖2。從實(shí)驗結果看：1# 樣品在溫度范圍39.24℃～167.49℃出現一次失重熱分解，失重率為0.14%，顆粒表面的吸附水脫出；227.00℃～376.79℃出現第二次失重，應是因庫侖力物理吸附在碳酸鈣粉體表面的偶聯(lián)劑脫出，失重率為0.12%；400.37℃～550.21℃出現第三次失重，偶聯(lián)劑與碳酸鈣之間的化學(xué)鍵發(fā)生斷裂、分解脫出，失重率為0.65%；自550.21℃后碳酸鈣開(kāi)始分解。
2#樣品在溫度范圍73.81℃～179.48℃出現一次失重熱分解，失重率為0.045%，顆粒表面的吸附水脫出；215.79℃～277.52℃出現第二次失重，應是因庫侖力物理吸附在碳酸鈣粉體表面的改性劑脫出，失重率為0.04%；310.72℃～552.30℃出現第三次失重，改性劑與碳酸鈣之間的化學(xué)鍵發(fā)生斷裂、分解脫出，失重率為0.56%；自550.21℃后碳酸鈣開(kāi)始分解。
 由于碳酸鈣分子和包覆的改性劑大分子之間的化學(xué)鍵力要小于碳酸鈣分子內部的晶格鍵合力，所以碳酸鈣表面包覆的改性劑首先發(fā)生分解脫出后碳酸鈣才開(kāi)始分解，這與熱重實(shí)驗結果相吻合。
2.2 粒度分析實(shí)驗
2.2.1 樣品預處理
由于活性碳酸鈣難以在水分散介質(zhì)中進(jìn)行粒度試驗，現對活性碳酸鈣樣品進(jìn)行熱處理，將表面改性劑脫除。根據表面改性劑的脫出溫度和碳酸鈣分解溫度，將熱處理溫度設置為450℃、500℃、550℃，保溫時(shí)間為30min。將不同熱處理溫度下的1#、2# 樣品按照激光粒度分析的操作方法重復測試5 次，5 次測試結果的平均值和相對標準偏差RSD 見(jiàn)表1、圖3、圖4。結果顯示，5 次粒度分布重復測試的相對標準偏差RSD 均小于5%，這表明樣品粒度測試的結果具有良好的重復性。
450℃處理后，粒度分布出現“拖尾”現象，表明表面包覆的活性劑未完全分解脫出。相對于500℃的處理溫度，550℃處理溫度下的樣品粒度要略有降低，這可能是碳酸鈣在550℃下發(fā)生了少量的分解所致。分析表明，熱處理溫度設置在500℃較為合適，此時(shí)的粒度分布呈單峰，無(wú)拖尾現象發(fā)生。
2.2.2 熱處理前后的粒度差異性分析
從熱重試驗結果看，改性劑的用量不到樣品質(zhì)量的1%，而粒度測試的偏差要求不大于5%，所以活性碳酸鈣樣品熱處理前后粒度分布的變化差異可忽略不計。
3 結論
將活性碳酸鈣加熱至500℃，保溫30min 進(jìn)行處理后，再用激光粒度分析儀直接進(jìn)行粒度分布的測定是可行的。該方法操作簡(jiǎn)便，重復性好，為激光粒徑法測定活性碳酸鈣的粒度分布提供借鑒和參考。
作者：張立新（國家非金屬礦深加工產(chǎn)品質(zhì)量監督檢驗中心，安徽池州247000）
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