高純石英粉通常系指SiO2 含量高于99.99％的石英粉體，是石英玻璃、石英坩堝、石英管及石英棒材等的主要原料。除此之外，高純石英粉還是一種優(yōu)質(zhì)無(wú)機填料，廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、電子及高科技產(chǎn)品等行業(yè)中。其中，半導體封裝材料及其用石英坩堝、太陽(yáng)能、光纖通信、SiO2 薄膜材料等高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)均對石英粉的純度要求越來(lái)越高。
目前，制備高純石英粉的方法主要有兩大途徑：一是物理法，即機械粉碎法；二是化學(xué)合成法，包括氣相合成法和液相合成法。機械粉碎法，即利用天然水晶為原料，經(jīng)過(guò)工藝流程：水晶原礦→粉碎→磁選→浮選→酸浸→干燥→焙燒→磁選→成品石英粉。機械粉碎法制備石英粉雖然工藝簡(jiǎn)單但易帶入雜質(zhì)，能耗大，成本高，粉料特性也難以控制，制備效率低且粒徑分布寬。此外，原料天然水晶屬于稀有礦產(chǎn)，特別是一、二級水晶，已日漸枯竭，其儲量已無(wú)法滿(mǎn)足目前對高純石英粉的需求。雖然許多國家早已把目標轉向儲量豐富的硅石礦物，不斷地探索新的石英礦物原料源。但由于成礦地質(zhì)條件不同，其提純工藝技術(shù)與設備是制約硅石礦物規?；_(kāi)采的最大瓶頸。
因此，近年來(lái)采用化學(xué)合成法制備高純合成石英粉日益受到重視。本文主要綜述近年來(lái)國內外制備高純合成石英粉的各種制備工藝原理、特點(diǎn)、研究進(jìn)展等，并提出了今后的發(fā)展方向。
氣相合成法
氣相法合成石英粉最早由德國Degussa 公司1941年開(kāi)發(fā)成功，1957 年美國Cabot 公司和20 世紀70 年代末法國Rhodia 公司也相繼開(kāi)發(fā)成功，所合成的SiO2粉市面上又稱(chēng)為“白炭黑。其原理是利用硅或有機硅的氯化物（如SiCl4 或CH3SiCl3 等）為原料，通過(guò)各種手段將原料變成氣體，使之在氫-氧氣流高溫下（一般為1 200～1 600 ℃）水解制得煙霧狀的SiO2經(jīng)冷卻、分離、脫酸等過(guò)程后即得到成品的SiO2 顆粒，該合成技術(shù)又稱(chēng)為“Aerosil”法。氣相水解反應式為：
 周雄通過(guò)嚴格控制SiCl4的氣相水解反應溫度及SiCl4 進(jìn)料量等，制備了粒度可控、分散性好的SiO2顆粒。研究表明：隨著(zhù)溫度的升高（1 200~1 600 ℃），反應速度加快，成核速率增加的速率大于顆粒生長(cháng)的速率，導致SiO2 顆粒粒徑減小，比表面積增加；SiCl4 進(jìn)料增加時(shí)，水解反應速度和反應器中SiO2 顆粒的生長(cháng)速率都隨之增大，但是當反應速度增加的相對量大于生長(cháng)速率增加的相對量時(shí)，造成SiO2 產(chǎn)物粒度減小。由于高溫氣相水解制備的SiO2 顆粒易吸附水和HCl，影響產(chǎn)品的性能。
呂飛等研究了SiCl4 氣相合成SiO2 顆粒的流化床脫酸機理。研究表明：未脫酸的SiO2 顆粒吸附水含量遠大于吸附HCl含量；HCl 和大部分水是以物理吸附的形式吸附在SiO2 顆粒表面，較易脫附。因高溫下 SiCl4 的水解反應在很短的時(shí)間內完成，要求反應物料在極短的時(shí)間內達到微觀(guān)上的均勻混合，且HCl 的生成致使設備腐蝕嚴重，對反應器型式、生產(chǎn)設備材質(zhì)、加熱方式、進(jìn)料方式均有很高要求，而且能耗大，導致生產(chǎn)成本高，使產(chǎn)品價(jià)格昂貴。
Park 等采用SiCl4的兩步氣相水解法制備合成高純石英粉，避免了上述問(wèn)題的出現。即第一步，SiC14 與150 ℃水蒸氣反應，部分水解，形成單分散和近球形的氧氯化硅SiClxOy(OH)z 微粒。第二步，這些氧氯化硅微粒在1 000 ℃進(jìn)一步水解轉化成 SiO2微粒。如圖1 顆粒的TEM 照片所示，兩階段形成的顆粒形態(tài)和顆粒大小基本一致，為單分散和近球形的SiO2 顆粒，且粒徑分布均勻。因此，通過(guò)控制第一步低溫氣相水解反應形成的顆粒形態(tài)和粒徑，再經(jīng)第二步的高溫氣相水解后即可獲得所需的石英粉體。此外，該方法制備形成的SiO2 微粒表面Cl 含量很低，省去了表面酸性氣體的脫附工藝，不僅避免了脫酸過(guò)程引入新雜質(zhì)，而且降低了生產(chǎn)成本。
  圖 2 為傳統氣相法與兩步氣相水解法制備合成石英粉的工藝對比圖。兩步氣相水解法制備合成SiO2 粉與傳統方法相比，成本低，設備簡(jiǎn)單，產(chǎn)品分散度和形貌好，顆粒度均勻；但該技術(shù)工藝較復雜，效率低，技術(shù)還不成熟，目前僅適于實(shí)驗室的研制，大規模工業(yè)化生產(chǎn)困難。因此，此法在反應條件與設備要求等方面需要更深入的研究。
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