碳酸鈣廣泛用作有機硅密封膠的填料，其性能穩定，價(jià)格相對低廉，在硅橡膠體系中填充量大; 特別是納米碳酸鈣，對室溫硫化有機硅密封膠有很好的補強作用，可解決普通碳酸鈣引起體系易流淌、擠出性差、強度低等缺陷，大量替代價(jià)格昂貴的氣相法白炭黑，實(shí)用價(jià)值較高。
在配制有機硅密封膠時(shí)，一個(gè)關(guān)鍵參數是控制體系的濕度。當有機硅密封膠中存在水分時(shí)，微量水易與組分中的硫化劑反應，使膠料變質(zhì)，硫化時(shí)間延長(cháng)，甚至不能硫化。碳酸鈣的水分含量即使控制在規定允許的范圍內，也對有機硅密封膠的黏度有很大影響。隨著(zhù)水分的增加，有機硅密封膠的黏度不斷增大。因此，水分是碳酸鈣的重要檢測指標之一。
目前，對于碳酸鈣生產(chǎn)企業(yè)和使用企業(yè)，檢測碳酸鈣水分的方法是GB /T 19281—2003 《碳酸鈣分析方法》。該法的操作過(guò)程是稱(chēng)取約2 g試樣，置于( 105 ± 5) ℃恒溫干燥箱內干燥至恒重后取出，稱(chēng)量，計算其水分含量。檢測過(guò)程耗時(shí)長(cháng)、效率較低。鹵素快速水分測定儀以鹵素燈為加熱源，升溫速度迅速，加熱均勻，測量精密度好; 其稱(chēng)重和烘烤為一體，縮短了測定時(shí)間，如測定面粉中的水分含量?jì)H需4. 3 ～5. 0 mim。
但鹵素水分測定儀的測量應根據不同的試樣選擇不同參數，其中升溫程序和關(guān)機模式用于設定干燥溫度和干燥時(shí)間，這兩個(gè)參數對于獲得準確的檢測結果至關(guān)重要。本實(shí)驗研究了采用鹵素水分測定儀檢測碳酸鈣水分時(shí)升溫程序和關(guān)機模式對檢測結果的影響，并與采用標準方法檢測的結果進(jìn)行對比，以確認鹵素水分測定儀是否可以代替標準方法檢測碳酸鈣的水分。
1 實(shí)驗
1. 1 實(shí)驗樣品和儀器
碳酸鈣: 市售。電熱鼓風(fēng)干燥箱: TST202A － 2，成都特思特儀器有限公司; 電子分析天平: AL204，瑞士梅特勒－ 托利多儀器公司，精度0. 0001 g; 鹵素水分測定儀: HX204，瑞士梅特勒－ 托利多儀器公司，精度0. 001%。
1. 2 碳酸鈣水分的檢測
1. 2. 1 采用標準方法檢測
稱(chēng)取約2 g 試樣，精確至0. 000 1 g，置于已( 105 士5) ℃恒重的稱(chēng)量瓶中，移入恒溫干燥箱內，在105℃下恒溫一定時(shí)間后，取出，放入干燥器內，冷卻20 min 后進(jìn)行稱(chēng)量。按式1 計算碳酸鈣中水的質(zhì)量分數。
 式中，m1為稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g; m2、m3分別為干燥前后稱(chēng)量瓶加試樣的質(zhì)量，g。
1. 2. 2 采用鹵素水分測定儀檢測
開(kāi)機預熱10 min，進(jìn)行天平校準； 然后選擇相應升溫程序和關(guān)機模式，放入鋁盤(pán)進(jìn)行清零;再加入約2 g 試樣，使其分散均勻，開(kāi)始干燥；完成后直接讀取測量結果。
2 結果與討論
2. 1 干燥時(shí)間的選擇
由于國標中沒(méi)有明確指出恒溫干燥時(shí)間，首先探究了標準檢測方法中干燥時(shí)間對碳酸鈣水分檢測結果的影響，結果見(jiàn)圖1。
由圖1 可以看出，隨著(zhù)恒溫干燥時(shí)間的延長(cháng)，碳酸鈣水分檢測結果增大；當恒溫干燥時(shí)間延長(cháng)至2 h 后，碳酸鈣水分檢測結果趨于穩定，說(shuō)明碳酸鈣中的水分已完全揮發(fā)。因此，檢測碳酸鈣水分含量的恒溫干燥時(shí)間宜選擇2 h。
2. 2 鹵素水分測定儀參數的選擇
2. 2. 1 升溫程序的選擇
表1 是鹵素水分測定儀的干燥升溫程序對碳酸鈣水分檢測結果的影響。
從表1 可以看出，相同關(guān)機模式下，鹵素水分測定儀選擇不同的干燥升溫程序檢測碳酸鈣水分，檢測結果有明顯差異； 4 種干燥升溫程序中，選擇標準型升溫程序時(shí)的檢測結果與采用恒溫干燥箱干燥2 h 時(shí)的檢測結果較接近。因此，使用鹵素水分測定儀檢測碳酸鈣水分時(shí)選擇標準干燥升溫程序較適宜。
2. 2. 2 關(guān)機模式的選擇
表2 是鹵素水分測定儀的關(guān)機模式對碳酸鈣水分檢測結果的影響。
程序中選擇不同的關(guān)機模式檢測碳酸鈣水分，檢測結果有明顯差異; 5 種干燥時(shí)間中，選擇關(guān)機模式1 mg /50 s 時(shí)的檢測結果與采用恒溫干燥箱干燥2 h 時(shí)的檢測數據較接近，而且每個(gè)樣品檢測時(shí)間在1. 4 min 左右，檢測時(shí)間明顯縮短。因此，采用鹵素水分測定儀在標準升溫程序條件下檢測碳酸鈣水分時(shí)宜選擇1 mg /50 s標準關(guān)機模式。
2. 3 鹵素水分測定儀與標準方法檢測結果對照
采用鹵素水分測定儀( 標準干燥升溫程序中選擇1 mg /50 s 關(guān)機模式) 與標準檢測方法( 105℃恒溫干燥箱干燥2 h) 對20 個(gè)不同的碳酸鈣樣品進(jìn)行對照實(shí)驗，結果見(jiàn)圖2。
從圖2 可以看出，兩條曲線(xiàn)基本吻合；且檢測數據的相對誤差在0. 001% ～ 0. 037% 之間，說(shuō)明可以采用鹵素快速水分測定儀中的標準干燥程序檢測碳酸鈣的水分。
2. 4 精密度實(shí)驗
同一批碳酸鈣取10 組樣品，采用鹵素水分測定儀在標準干燥升溫程序中選擇1 mg /50 s 關(guān)機模式檢測其水分，結果見(jiàn)表3。
從表3 可以看出，采用鹵素水分測定儀檢測碳酸鈣水分的檢測結果的標準偏差為0. 01，相對標準偏差為3. 07%，小于5%，在允許誤差范圍之內，可滿(mǎn)足生產(chǎn)控制要求。
2. 5 重現性實(shí)驗
表4 是不同員工采用鹵素水分測定儀在標準干燥升溫程序中選擇1 mg /50 關(guān)機模式的條件下檢測碳酸鈣水分的數據比較。
由表4 可以看出，不同員工采用鹵素水分測定儀在標準干燥升溫程序中選擇1 mg /50 s 關(guān)機模式檢測碳酸鈣水分，其數據較接近。
3 結論
采用標準方法檢測碳酸鈣水分時(shí)，恒溫干燥時(shí)間宜選擇2 h; 采用鹵素水分測定儀檢測碳酸鈣水分時(shí)，升溫程序宜選擇標準干燥升溫程序，關(guān)機模式宜選擇1 mg /50 s，在此參數下檢測結果的相對標準偏差為3. 07%，與標準方法檢測結果的一致性較好，精密度高、重現性好，說(shuō)明鹵素水分測定儀可用于測定碳酸鈣的水分含量，且檢測時(shí)間明顯縮短。
作者：馬金花，湯淋淋，譚蓉美，柴明俠，黃孝輝( 成都硅寶科技股份有限公司，成都610041)
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