1 粉體粒徑的表示方法
1．1 粉體粒徑
（中國粉體技術(shù)網(wǎng)/班建偉）粒徑是粉體的基本性質(zhì)，是用來(lái)表示粉體顆粒尺寸大小的幾何參數。由于它顯著(zhù)的重要性，需要進(jìn)行精確的測量。實(shí)際粉體顆粒形狀的不均勻程度是千差萬(wàn)別的，大多數顆粒不是球形，而是條形、多邊形、片狀或各種形狀兼而有之的不規則體，因而表示顆粒群平均大小的方法多種多樣，表1為各種粒徑的定義。
1.2 顆粒分布
顆粒分布用于表征多分散顆粒體系中粒徑大小不等的顆粒組成情況，分為頻率分布和累積分布。頻率分布表示與各個(gè)粒徑相應的粒子占全部顆粒的百分含量；累積分布表示小于或大于某一粒徑的粒子占全部顆粒的百分含量，累積分布是頻率分布的積分形式。百分含量一般以顆粒質(zhì)量、體積、個(gè)數為基準。顆粒分布常見(jiàn)的表達式有粒度分布曲線(xiàn)、平均粒徑、標準偏差和分布寬度等。
2 常用的粒徑測量方法
2.1 篩分法
對于非金屬礦物的超細粉碎產(chǎn)品，篩分法很難測定其粒度大小，一般地，粒徑>g0}lm，常用篩分法。篩分法測定粒徑時(shí)，是將物料通過(guò)網(wǎng)孔尺寸大小不同的一套分樣篩進(jìn)行的，測定各篩上的篩余量，計算出各種粒徑的百分含量，國產(chǎn)篩是以每平方英寸上的孔數表示篩的目數。
傳統陶瓷工業(yè)生產(chǎn)中常用德國標準篩(以每平方厘米上的孔數)100號(俗稱(chēng)萬(wàn)孔篩)來(lái)控制粉料的細度。測定時(shí)取一定量的粉料通過(guò)篩子，測定篩余量(即通不過(guò)的粉料量)占總重量的百分率，篩余越多，說(shuō)明粉料顆粒愈粗。不同產(chǎn)品有不同的篩余量，如電容器陶瓷要求篩余量小于0．01％ 。在工業(yè)化大生產(chǎn)中，這種簡(jiǎn)單而有效的方法對保證產(chǎn)品質(zhì)量有著(zhù)重要的意義。
2.2 沉降法
粒徑在10 m以下的粉料常用沉降法。根據斯托克斯定律，即球形固體顆粒因重力或離心力作用在粘滯液體內下沉時(shí)，當顆粒沉降速度不很大，即顆粒與液體之間的相對運動(dòng)呈層流狀態(tài)時(shí)，其沉降速度恒定并與顆粒的直徑平方成正比。如下式所示：
式中：v為顆粒自由沉降速度(m／s)；H 為沉降距離(m)；t為沉降時(shí)間(s)；px，pf分別為顆粒和分散液體密度(kg／m3 )； 為分散液體的粘度(Pa·s)；D為顆粒直徑(m)也稱(chēng)為斯托克斯直徑。
它實(shí)際上是一種與試樣顆粒具有相同沉降速度的球體直徑。因此，該法所得的直徑稱(chēng)為等效徑，顆粒不規則時(shí)，需應用適當的形狀系數進(jìn)行修正。當粉體粒徑達到微米以下時(shí)需要進(jìn)行離心沉降，這樣要用離心加速度ω2 r代替式中的g，即得
式中：ω為顆?；剞D角速度(rad／s)；r為顆?；剞D半徑(m)。利用斯托克斯定律各種光透式顆粒度分析儀測定粉體粒徑時(shí)，由于分散液體的pf和1)是隨溫度變化的參數，加之沉降速度由于儀器本身的系統誤差很難避免，因而用此種方法測定粒徑就存在很大的誤差。
2．3 激光粒度分析法
當粒子和光相互作用時(shí)，能發(fā)生吸收、散射和反射等多種形式，在粒子周?chē)纬傻母鱾€(gè)角度的光強度分布取決于粒徑和光的波長(cháng)，因而以前的激光粒度分析儀通過(guò)記錄光的平均強度只能表征顆粒比較粗的粉體體系，另外，顆粒的“疊加”效應會(huì )影響其準確性。在測試以前，必須將粉體充分加入分散劑以及超聲波分散打開(kāi)發(fā)生團聚的二次粒子，才能保證所測結果的準確性。
近年來(lái)，針對納米粉體而研制的更高級的激光散射測試儀是利用光子相關(guān)光譜來(lái)測量粒徑，即以激光作為相干光源，通過(guò)探測由于納米顆粒布朗運動(dòng)所引起的散射光的波動(dòng)速率來(lái)測定粒子的大小分布，其尺寸參數不取決于光散射方程，而是取決于Stocks—Ein．stein方程。
式中：D0為顆粒在分散體系中的平動(dòng)擴散系數；k 為波爾茲曼常數；T為絕對溫度(K)； 為溶劑粘度(Pa·S)；d為等價(jià)圓球直徑(m)。這種方法稱(chēng)為動(dòng)態(tài)光散射或準彈性光散射。該方法應用在納米顆粒粒度分布測定上時(shí)間不長(cháng)，其特點(diǎn)是測定所需時(shí)間短，只用十幾分鐘，而且可以一次得到粒度的直方圖、累積曲線(xiàn)、相應粒度(D10、D50和D90)、平均粒度及比表面積等多個(gè)數據。
2．4 比表面積法
球型顆粒的比表面積S 與其直徑d的關(guān)系為：
 式中：S 為重量比表面積( m2/g)；d為顆粒直徑(m)；p為顆粒密度(kg／m3 )。測定粉體比表面積的標準方法是利用氣體的低溫吸附法，即以氣體分子占據粉體顆粒表面，測量氣體吸附量來(lái)計算顆粒比表面積的方法。目前常用的是BET吸附法。此種方法主要是與其他方法的結果相比較表征粉體的團聚程度。
2．5 光學(xué)顯微鏡法
粒徑在500～0.5μm時(shí)，一般采用光學(xué)顯微鏡法。最精確的方法是采用測微目鏡進(jìn)行測定，但此種方法較費時(shí)。因此，當對顆粒尺寸要求不太精確時(shí)，可用較快捷的網(wǎng)格法測定。網(wǎng)格法是從算術(shù)和幾何角度每隔一定間距固定在目鏡上的定標器，測定時(shí)將顆粒與標準網(wǎng)格相比較確定其粒度范圍。顯微鏡法是唯一對粉體顆粒既可觀(guān)察，又可測量粒徑的手段。因此，被科學(xué)工作者視為最完美的方法。
用顯微鏡可測定顆粒的形狀、組成、大小等，靈敏度比其他方法要好的多，但是由于光學(xué)顯微鏡目鏡和物鏡的放大倍數有限，因而當粉體粒徑達到亞微級以下時(shí)，一般的光學(xué)顯微鏡就不再能觀(guān)察出粉體粒徑的大小及其形貌。而掃描電鏡、透射電鏡等高級的電子圖象分析儀為顆粒分析提供了良好的測試手段。
2．6 電子顯微鏡法
適用于10～0．001μm的測量。用電子顯微鏡測定粒徑，通常是通過(guò)獲得顆粒的圖象來(lái)實(shí)現，這種方法測定誤差主要是因顆粒檢測范圍大小而引起，為了減少誤差，需從某一給定式樣的多個(gè)側面的照片進(jìn)行測定。比較典型的有2種：即掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)。掃描電鏡的測定下限是0．02μm，而透射電鏡是0．001μm，且測定比較準確，但試樣制備麻煩。將電鏡和近代圖象分析儀相結合，可避免計算大量顆粒而造成的人為誤差。
用掃描電鏡可觀(guān)察到粉末顆粒的三維形態(tài)及堆積形態(tài)。圖像及照片的立體感強，但分辨率比透射電鏡低，對細小的顆粒不易得到清晰的圖像。透射電鏡是一種高分辨率、高放大倍數的顯微鏡。是測量和觀(guān)察顆粒的形貌、組織和結構的有效工具。在陶瓷粉體研究工作中，將原料粉末細小顆粒均勻的分散在有支持膜的銅網(wǎng)上，在透射電鏡中觀(guān)察，可以確定顆粒的大小和粒度分布、形貌。但試樣必須用一定的分散劑，使粉末在支持膜上高度分散，納米級的粉體粒徑最好用透射電鏡進(jìn)行測量。
表2 各種粒度測定方法的適用范圍
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