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粉體的流動(dòng)性的評價(jià)和測試方法 |
來(lái)源:中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間:2015-08-28 12:37:36 瀏覽次數: |
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粉體的流動(dòng)性(flowability)與粒子的形狀、大小、表面狀態(tài)、密度、空隙率等有關(guān),加上顆粒之間的內摩擦力和粘附力等的復雜關(guān)系,粉體的流動(dòng)性無(wú)法用單一的物性值來(lái)表達。然而粉體的流動(dòng)性對顆粒劑、膠囊劑、片劑等制劑的重量差異影響較大,是保證產(chǎn)品質(zhì)量的重要環(huán)節。粉體的流動(dòng)形式很多,如重力流動(dòng)、振動(dòng)流動(dòng)、壓縮流動(dòng)、流態(tài)化流動(dòng)等,相對應的流動(dòng)性的評價(jià)方法也有所不同,當定量地測量粉體的流動(dòng)性時(shí)最好采用與處理過(guò)程相對應的方法,表1列出了流動(dòng)形式與相應流動(dòng)性的評價(jià)方法。
表1 流動(dòng)形式與其相對應的流動(dòng)性評價(jià)方法
種 類(lèi) |
現象或操作 |
流動(dòng)性的評價(jià)方法 |
重力流動(dòng) |
瓶或加料斗中的流出
旋轉容器型混合器,充填 |
流出速度,壁面摩擦角
休止角,流出界限孔徑 |
振動(dòng)流動(dòng) |
振動(dòng)加料,振動(dòng)篩
充填,流出 |
休止角,流出速度,
壓縮度,表觀(guān)密度 |
壓縮流動(dòng) |
壓縮成形(壓片) |
壓縮度,壁面摩擦角
內部摩擦角 |
流態(tài)化流動(dòng) |
流化層干燥,流化層造粒
顆?;蚱瑒┑目諝廨斔?/span> |
休止角,最小流化速度 |
(一)流動(dòng)性的評價(jià)與測定方法
1.休止角
休止角(angle of repose)是粉體堆積層的自由斜面與水平面形成的最大角。常用的測定方法有注入法,排出法,傾斜角法等,如圖1所示。休止角不僅可以直接測定,而且可以測定粉體層的高度和圓盤(pán)半徑后計算而得。即tanθ=高度/半徑。

圖1 休止角測定示意圖
休止角是粒子在粉體堆體積層的自由斜面上滑動(dòng)時(shí)所受重力和粒子間摩擦力達到平衡而處于靜止狀態(tài)下測得,是檢驗粉體流動(dòng)性的好壞的最簡(jiǎn)便的方法。休止角越小,摩擦力越小,流動(dòng)性越好,一般認為θ≤40°時(shí)可以滿(mǎn)足生產(chǎn)流動(dòng)性的需要。粘附性粉體(sticky powder) 或粒子徑小于100~200μm以下粉體的粒子間相互作用力較大而流動(dòng)性差,相應地所測休止角較大。值得注意的是,測量方法不同所得數據有所不同,重現性差,所以不能把它看作粉體的一個(gè)物理常數。
2.流出速度
流出速度(flow velocity)是將物料加入于漏斗中測定全部物料流出所需的時(shí)間來(lái)描述,測定裝置如圖2所示。如果粉體的流動(dòng)性很差而不能流出時(shí)加入100μm的玻璃球助流,測定自由流動(dòng)所需玻璃球的量(w%),以表示流動(dòng)性。加入量越多流動(dòng)性越差。
3.壓縮度
壓縮度(compressibility)將一定量的粉體輕輕裝入量筒后測量最初松體積;采用輕敲法(tapping method)使粉體處于最緊狀態(tài),測量最終的體積;計算最松密度ρ0與最緊密度ρf;根據公式12-31計算壓縮度c。

圖3 輕敲測定儀
壓縮度是粉體流動(dòng)性的重要指標,其大小反映粉體的凝聚性、松軟狀態(tài)。壓縮度20%以下時(shí)流動(dòng)性較好,壓縮度增大時(shí)流動(dòng)性下降,當C值達到40%~50%時(shí)粉體很難從容器中自動(dòng)流出。
4.內部摩擦系數μ
圖4 流動(dòng)性測試儀的主要部件——剪切池
內部摩擦系數 (coefficient of internal friction)測定裝置如圖4所示,對靜止的粉體層施加垂直應力V(normal stress),在水平方向施加剪切應力S(shear stress),當τ值較小時(shí)粉體層處于靜止狀態(tài),V值逐漸增大到某一值時(shí)粉體層開(kāi)始滑動(dòng),這種剛剛使粉體層開(kāi)始滑動(dòng)的狀態(tài)叫限界應力狀態(tài)。在限界應力狀態(tài)下垂直應力V與剪切應力S之間的關(guān)系。粉體層的V與S之間的關(guān)系為經(jīng)過(guò)原點(diǎn)的直線(xiàn)(如a)時(shí),叫自由流動(dòng)粉(free flowing powder)。μ表示內部摩擦系數,叫內部摩擦角。如果直線(xiàn)不經(jīng)過(guò)原點(diǎn)(如b線(xiàn))時(shí),該粉體為粘附性粉體(cohesive powder)。C—粘附力(cohesive force)。粉體層的V與S之間的關(guān)系為直線(xiàn)時(shí),叫Coulomb粉體,根據μ、以及C的大小評價(jià)流動(dòng)性,這些數字越小流動(dòng)性越好。如果粉體層的粘附性較強時(shí),V與S之間為非直線(xiàn)(如C線(xiàn))關(guān)系,此時(shí)粉體的剪切特性可用Warren-Spring式。σT—抗張強度;n—剪切指數,n值接近于1時(shí),曲線(xiàn)近于直線(xiàn)。
(二)流動(dòng)性的影響因素與改善方法
粒子間的粘著(zhù)力、摩擦力、范德華力、靜電力等作用阻礙粒子的自由流動(dòng),影響粉體的流動(dòng)性。粉體流動(dòng)性與構成粉體的粒子大小、形態(tài)、表面結構、粉體的孔隙率、密度等性質(zhì)有關(guān)。通過(guò)改變這些物理性質(zhì)可改善粉體的流動(dòng)性。
1.適當增加粒徑
粒徑對粉體流動(dòng)性有很大影響,當粒徑減小時(shí),表面能增大,粉體的附著(zhù)性和聚集性增大。一般而言,當粒徑大于200 mm時(shí),休止角小,流動(dòng)性好,隨著(zhù)粒徑減?。?00~100 mm之間時(shí))休止角增大而流動(dòng)性減小,當粒徑小于100 mm時(shí),粒子發(fā)生聚集,附著(zhù)力大于重力而導致休止角大幅度增大,流動(dòng)性差。所以適當增大粒徑可改善粉體的流動(dòng)性,如在流動(dòng)性不好的粉體中加入較粗的粉粒也可以克服聚合力,流動(dòng)性增大。粉體性質(zhì)不同,流動(dòng)性各異,粒子內聚力大于自身重力所需的粒徑稱(chēng)為臨界粒徑,控制粒徑大小在臨界粒子徑以上,可保證粉體的自由流動(dòng)。
2.控制粉粒濕度
粉粒通常吸附有<12%的水分,水分的存在使粉粒表面張力及毛細管力增大,使粒子間的相互作用增強而產(chǎn)生粘性,但流動(dòng)性減小,休止角增大??刂品哿5臐穸仍谀骋欢ㄖ担ㄍǔ?%左右)是保證粉體流動(dòng)性的重要方法之一。當水分含量進(jìn)一步增加時(shí),固體粉粒表面吸附力減小,粉體休止角急劇降低,但此時(shí)的粉體已不能再應用,
3.加入潤滑劑
在粉體中加入適量的潤滑劑,如滑石粉、氧化鎂、硬脂酸鎂等,可提高粉體的流動(dòng)性。通常,加入比粉粒還要細的物質(zhì)會(huì )使粉體流動(dòng)性變差,潤滑劑雖然是細粉末,但潤滑劑能降低固體粉粒表面的吸附力,改善其流動(dòng)性。此外,潤滑劑的加入量也很重要,當粉粒的表面剛好使潤滑劑覆蓋,則粉體的潤滑性加強,如果加入過(guò)量的潤滑劑不但不能起潤滑作用,反而形成阻力,流動(dòng)性變差。各種潤滑劑的常用量為:氧化鎂1%、滑石粉1%~2%、硬脂酸鎂0.3%~1%、氫氧化鋁1%~3%、微粉硅膠1%~3%左右。
4. 粒子形態(tài)及表面粗糙度
球形粒子的光滑表面,減少接觸點(diǎn)數,減少摩擦力。
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