氫氧化鎂（MH）是一種重要的添加型無(wú)機阻燃劑，其優(yōu)點(diǎn)是穩定性高，不易揮發(fā)，煙氣毒性低，成本低。缺點(diǎn)是填充量大，與聚合物結合力小，相容性差，對聚合物的加工以及力學(xué)性能影響大。為改善MH與基體之間的相容性，需要會(huì )對MH進(jìn)行表面接枝或者包覆等改性處理來(lái)達到更好的阻燃效率?！　?br /> 　　
　　為方便各位同行參考了解，粉體技術(shù)網(wǎng)特意整理了10個(gè)氫氧化鎂表面改性配方，具體如下：
　　目錄
　　配方1：鋁酸酯偶聯(lián)劑
　　配方2：KH-570（HDPE）
　　配方3：全氟辛酸鈉（環(huán)氧樹(shù)脂）
　　配方4：硬脂酸、油酸對比（EVA）
　　配方5：硅烷偶聯(lián)劑、聚丙烯酸酯乳液對比
　　配方6：氨基、烷基硅烷偶聯(lián)劑對比（LDPE）
　　配方7：3種硅烷偶聯(lián)劑對比（硅橡膠）
　　配方8：鈦酸酯酯偶聯(lián)劑、有機阻燃劑對比（EVA）
　　配方9：硅烷偶聯(lián)劑KH-550、油酸鈉復配（脫脂棉）
　　配方10：聚乙二醇-400、十二烷基硫酸鈉復配（PA66）
　　
　　配方1：鋁酸酯偶聯(lián)劑
　　改性劑：（3-氧代丁酸乙酯根-O1’，O3）二（丙醇-2-根）合鋁鋁酸酯偶聯(lián)劑（ACA。
　　改性方法：將MH粉體加至醇水溶液（m（醇）/m（水）=1/1）配成濃度為30g/mL的漿料，攪拌器轉速為300r/min，升溫至60℃，緩慢滴加一定量鋁酸酯偶聯(lián)劑，滴加完成后，整個(gè)體系保溫30min。保溫完成，將漿料烘干、粉碎。烘干后粉體用索氏提取器提取8h，提取液是乙醇，提取完粉體于60℃下烘干、粉碎。
　　測試與表征：沉降時(shí)間、吸油率和懸濁液黏度、紅外光譜、X射線(xiàn)衍射、熱重分析、掃描電鏡、能譜儀。
　　改性效果：（1）紅外光譜、X射線(xiàn)衍射、熱重分析、掃描電鏡、能譜儀表征結果可知鋁酸酯偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂成功并且改性沒(méi)有破壞氫氧化鎂晶體的結構，只是作用于氫氧化鎂的表面，同時(shí)發(fā)現改性后氫氧化鎂的熱穩定性變好。鋁酸酯偶聯(lián)劑表面濕法改性氫氧化鎂可以提高粉體親油性、分散性。
　?。?）沉降時(shí)間、吸油率和懸濁液黏度等測試表明，改性氫氧化鎂粉體在有機溶劑中的分散性與相容性比未改性氫氧化鎂粉體好。
　?。?）鋁酸酯偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂粉體的最佳用量為其質(zhì)量分數的4%，當鋁酸酯偶聯(lián)劑的添加量大于4%時(shí)，氫氧化鎂粉體的改性效果并沒(méi)有變好，不能顯著(zhù)提高氫氧化鎂粉體在有機溶劑中的分散性與相容性。
　　
　　配方2：KH-570（HDPE）
　　改性劑：γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-570）。
　　改性方法：將輕燒粉與硝酸銨混合均勻倒入四口燒瓶中，在特定的工藝條件下進(jìn)行蒸氨反應得到Mg（NO3）2溶液；將制備得到的Mg（NO3）2溶液倒入反應釜中，在特定工藝條件下通入定量氨氣，加入預先水解好的硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行陳化，升溫進(jìn)行水熱處理，改性劑用量為理論生成氫氧化鎂質(zhì)量分數，待反應完全后得到氫氧化鎂料漿、抽濾、洗滌，在110℃下干燥得到氫氧化鎂成品。
　　測試與表征：吸油值、活化指數、紅外光譜（FTIR）、X射線(xiàn)衍射（XRD）、HDPE復合材料性能。
　　改性效果：（1）在改性時(shí)間為60min，改性劑用量為2%，并進(jìn)行水熱處理工藝制備的氫氧化鎂改性效果最好，改性后氫氧化鎂活化指數達到了98.75%，吸油值為53.05mL/100g，接觸角為149°。
　?。?）KH570-氫氧化鎂添加量為40%時(shí)，HDPE/KH570-氫氧化鎂復合材料的氧指數為29.5%，達到阻燃級別，拉伸強度為18.40MPa，斷裂伸長(cháng)率為217.11%，驗證了改性后的氫氧化鎂與HDPE有較好的相容性。
　　
　　
　　配方3：全氟辛酸鈉（環(huán)氧樹(shù)脂）
　　改性劑：全氟辛酸鈉。
　　改性方法：將50g制備好的納米片狀氫氧化鎂加入三口燒瓶，向燒瓶中加入250mL去離子水，60℃水浴攪拌1h，使氫氧化鎂分散均勻，向燒瓶中加入3.5g全氟辛酸鈉，繼續攪拌5h，過(guò)濾，最后將濾餅轉入60℃烘箱中恒溫干燥24h。得到改性氫氧化鎂。
　　測試與表征：XRD、SEM、水滴角、熱失重、EP復合材料力學(xué)性能、介電性能、阻燃性能。
　　改性效果：（1）表面改性對復合材料力學(xué)性能有一定影響，其能極大地改善氫氧化鎂阻燃劑在環(huán)氧樹(shù)脂中阻燃和介電常數調控性能；當改性氫氧化鎂在環(huán)氧樹(shù)脂中添加量為4wt.%時(shí)，在10MHz下，復合材料介電常數由純EP的2.811降低為2.190，降幅達22.09%。
　?。?）表面改性后的氫氧化鎂能大幅提升復合材料阻燃性能，在4wt.%添加量下，最大熱釋放速率相較純EP降低50.01%，最大煙釋放速率降低60.40%，最大一氧化碳釋放速率降低66.10%，火災性能指數與火災發(fā)展指數由純EP的0.04和8.82，改善為0.09和3.85，分別提升或降低125%和56.35%。
　　
　　
　　配方4：硬脂酸、油酸對比（EVA）
　　改性劑：硬脂酸、油酸
　　改性方法：（1）通過(guò)輕燒粉蒸氨沉鎂得到MH進(jìn)行干燥，稱(chēng)取一定量的MH并將蒸餾水加入其中，用玻璃棒進(jìn)行充分攪拌，配制成質(zhì)量分數為10%的MH料漿；（2）稱(chēng)取一定質(zhì)量的改性劑加入燒杯中，并用一定量的無(wú)水乙醇進(jìn)行超聲溶解（由于改性劑不溶于水且用量很少，將其溶解于無(wú)水乙醇中可以提高溶解度使其與MH料漿充分混合）；（3）將配好的MH料漿放在一定溫度的恒溫油浴鍋中，通過(guò)機械攪拌槳不斷攪拌，待到一定溫度向其加入準備好的改性劑；讓機械攪拌槳繼續攪拌，反應一段時(shí)間后進(jìn)行抽濾，洗滌，最后將濾餅放到110℃的烘箱中烘干取出，粉碎后的濾餅為改性的MH樣品。
　　測試與表征：吸油值、活化指數、FTIR、XRD、SEM、接觸角、TG-DTG、EVA復合材料性能。
　　改性效果：（1）MH經(jīng)硬脂酸和油酸改性后，由原來(lái)的“親水”向“親油”轉變，分散性提高，團聚現象得到大幅度改善，顆粒間的邊界更加清晰。晶體結構并沒(méi)有遭到破壞，結晶度良好，改性劑只作用于MH表面。
　?。?）硬脂酸和油酸對MH進(jìn)行表面改性的最佳工藝條件分別是:硬脂酸用4%（相對MH粉末質(zhì)量）改性溫度為50℃，改性時(shí)間為40min；油酸用量4%（相對MH粉末質(zhì)量），改性時(shí)間為50mim，改性溫度為70℃。
　?。?）用油酸和硬脂酸對MH改性后添加到EVA中，復合材料的氧指數分別提高了0.7%和1.5%，拉伸強度分別提高了2.3MPa和1.9MPa，斷裂伸長(cháng)率分別提高了37.8%和31.1%。由此可以說(shuō)明改性MH可以有效提高EVA的阻燃性能和力學(xué)性能。
　　
　　
　　配方5：硅烷偶聯(lián)劑、聚丙烯酸酯乳液對比
　　改性劑：硅烷偶聯(lián)劑（ND-43）、新型納米聚丙烯酸酯乳液（質(zhì)量分數為40%，平均粒徑為58.6nm）。
　　改性方法：稱(chēng)取一定量質(zhì)量分數為40%的新型納米聚丙烯酸酯乳液和去離子水，一起注入三口燒瓶中，在室溫下攪拌共混。通過(guò)恒壓滴定漏斗向三口燒瓶中緩慢滴加質(zhì)量分數為20%的納米氫氧化鎂漿料，持續高速攪拌4h，然后轉至燒杯中陳化1h。離心并分別用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，于80℃鼓風(fēng)干燥8h，研磨得到改性納米氫氧化鎂試樣。
　　測試與表征：活化指數、沉降體積、紅外光譜、接觸角、熱重、SEM。
　　改性效果：（1）在改性劑添加量（改性劑與納米氫氧化鎂的質(zhì)量比）為0.6時(shí)，納米氫氧化鎂的表面性質(zhì)由親水疏油轉變?yōu)橛H油疏水，新型納米聚丙烯酸酯乳液與納米氫氧化鎂粒子表面發(fā)生了化學(xué)反應，并包覆在其表面，達到了較好的改性效果。
　?。?）對比了其他傳統型硅烷偶聯(lián)劑對納米氫氧化鎂的改性效果，結果表明新型聚丙烯酸酯微乳液改性的納米氫氧化鎂的分散性和疏水親油性都要優(yōu)于傳統型硅烷偶聯(lián)劑的改性效果。
　　
　　配方6：氨基、烷基硅烷偶聯(lián)劑對比（LDPE）
　　改性劑：氨基硅烷偶聯(lián)劑/烷基硅烷偶聯(lián)劑
　　改性方法：直接選用美國雅寶公司商業(yè)化的氨基硅烷偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂（H5IV）和烷基硅烷偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂（H5MV），填充C410型低密度聚乙烯（LDPE）制備復合材料。
　　測試與表征：LDPE復合材料力學(xué)性能、阻燃性能、熱穩定性及電性能。
　　改性效果：（1）隨著(zhù)氫氧化鎂阻燃劑用量增加，LDPE的力學(xué)性能下降明顯，相同用量時(shí)，烷基硅烷偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂對LDPE材料力學(xué)性能的影響更小。
　?。?）氫氧化鎂阻燃劑明顯提高了LDPE的阻燃性能，由于氮元素存在，氨基硅烷偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂對LDPE阻燃性能的提升效果更明顯。
　?。?）氫氧化鎂無(wú)機顆粒明顯降低了LDPE的電性能，由于氨基極性比烷基強，因此烷基硅烷偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂阻燃LDPE具有更好的電性能。
　?。?）烷基硅烷偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂與LDPE具有更好的相容性，當其添加量為70份時(shí)，材料的熱釋放曲線(xiàn)呈現明顯的寬峰，同時(shí)其力學(xué)性能、電性能下降程度較小，此時(shí)拉伸強度為10.5MPa，斷裂伸長(cháng)率為350%，介電常數為2.8～2.9，體積電阻率為5×1013Ω·m。
　　
　　配方7：3種硅烷偶聯(lián)劑對比（硅橡膠）
　　改性劑：乙烯基三乙氧基硅烷（VTES）、乙基三乙氧基硅烷（ETES）以及３－（氨基丙基）三乙氧基硅烷（APTES）
　　改性方法：稱(chēng)取一定量工業(yè)級MH粉末分散于蒸餾水中置于球磨機內研磨8h，配制成固含量為20%的懸浮液，取出100mL懸浮液裝入三口燒瓶中。將一定量硅烷偶聯(lián)劑溶解在無(wú)水乙醇中，配制成質(zhì)量分數為10%的溶液，用恒壓滴液漏斗將硅烷偶聯(lián)劑溶液滴入MH懸浮液中，設定反應溫度、反應時(shí)間和攪拌轉速，反應完畢后通過(guò)離心機將混合液用蒸餾水和無(wú)水乙醇各過(guò)濾、洗滌3次，在80℃下干燥10h后得到改性MH粉末。
　　測試與表征：接觸角、SEM、硅橡膠力學(xué)及阻燃性能。
　　改性效果：（1）隨著(zhù)反應時(shí)間的延長(cháng)、攪拌轉速的增大、改性劑質(zhì)量分數的增大以及反應溫度的提高，VTES-MH、ETES-MH、APTES-MH的表面極性均呈現先減小后增大的趨勢。通過(guò)實(shí)驗確定的最佳改性條件為:改性劑為VTES、改性劑質(zhì)量分數為8%、反應溫度為80℃、攪拌轉速為500r/min、反應時(shí)間為2.0h。該條件下VTES-MH與水的接觸角為108.4°，均大于ETES-MH和APTES-MH；與二甲基硅油的接觸角為66.3°，均小于ETES-MH和APTES-MH，即具有更低的表面極性。
　?。?）將改性MH共混入硅橡膠，當VTES-MH質(zhì)量分數為50%時(shí)，與未添加MH的硅橡膠相比，拉伸強度和斷裂伸長(cháng)率僅分別降低了5%和11%。VTES-MH/硅橡膠復合材料具有良好的力學(xué)性能同時(shí)該復合材料的LOI為40.2%，表現出了優(yōu)異的阻燃性能。
　　
　　
　　配方8：鈦酸酯酯偶聯(lián)劑、有機阻燃劑對比（EVA）
　　改性劑：鈦酸酯偶聯(lián)劑CS-201、CS-311，含磷有機阻燃劑磷酸甲酚二苯酯、亞磷酸二甲酯。
　　改性方法：在恒溫80℃條件下，將分散在無(wú)水乙醇中的改性劑（2%）溶液與氫氧化鎂按1:1.5的比例配成漿料，改性2h。改性完抽濾、135℃烘干、研磨得到改性氫氧化鎂粉末。
　　測試與表征：紅外光譜、熱重、SEM、粒度、EVA材料性能。
　　改性效果：1）鈦酸酯偶聯(lián)劑CS-201、CS-311和有機阻燃劑磷酸甲酚二苯酯、亞磷酸二甲酯改性MH都能起到降低顆粒團聚的作用，提高粒徑的分散性，效果最好的是鈦酸酯偶聯(lián)劑CS-311。
　?。?）有機阻燃劑磷酸甲酚二苯酯改性MH，能提高M(jìn)H耐熱性和高溫下質(zhì)量保持率。
　?。?）鈦酸酯偶聯(lián)劑CS-311改性后的MH與EVA樹(shù)脂的相容性最好，極大提高斷裂伸長(cháng)率；磷酸甲酚二苯酯改性后的MH阻燃效果最好。
　　
　　配方9：硅烷偶聯(lián)劑KH-550、油酸鈉復配（脫脂棉）
　　改性劑：硅烷偶聯(lián)劑KH-550、油酸鈉。
　　改性方法：將氫氧化鎂放入80℃烘箱中干燥10h，冷卻備用。稱(chēng)取0.3g硅烷偶聯(lián)劑KH-550與油酸鈉混合物（質(zhì)量比為2:1），加入一定量的無(wú)水乙醇攪拌30min備用。稱(chēng)取10.0g氫氧化鎂粉體于三口燒瓶中，分批加入乙醇水溶液（質(zhì)量分數90%）配制成漿料，在50℃超聲波振蕩機中振蕩10min，再逐滴加入硅烷偶聯(lián)劑KH-550與油酸鈉乙醇混合液，30min后完成反應，冷卻至室溫，抽濾，用無(wú)水乙醇洗滌2次，在烘箱中80℃干燥，冷卻后磨成粉狀，過(guò)100目篩網(wǎng)，得到改性氫氧化鎂粉。
　　測試與表征：紅外光譜、接觸角、活化指數、熱穩定性、SEM、脫脂棉性能。
　　改性效果：（1）復合改性條件為KH-550與油酸鈉的質(zhì)量比2:1、改性劑總質(zhì)量0.3g、氫氧化鎂質(zhì)量10.0g、改性時(shí)間30min、改性溫度50℃。在超聲波振蕩分散作用下，氫氧化鎂可快速進(jìn)行復合改性，改性30min后的氫氧化鎂活化指數可達到98.32%，接觸角為150.5°，表面由親水型轉變?yōu)槭杷?，分散性能明顯提高。
　?。?）采用復合改性后的氫氧化鎂對脫脂棉進(jìn)行阻燃處理具有良好的阻燃性能，極限氧指數（LOI）值可達27.8%，達到阻燃級別?！　?br /> 　　
　　配方10：聚乙二醇-400、十二烷基硫酸鈉復配（PA66）
　　改性劑：聚乙二醇-400（PEG-400）、十二烷基硫酸鈉（SDS）。
　　改性方法：在燒杯中加入2mol/L的100mL硝酸鎂溶液，向燒杯中加入一定量的復合改性劑，在恒壓滴定漏斗中加入2mol/L的200mL氫氧化鈉溶液、在45℃下將氫氧化鈉溶液慢慢滴入到硝酸鎂溶液中，控制滴加速度，待充分反應，保持溫度不變，溶液開(kāi)始沉降約50min，待完全反應后，對溶液進(jìn)行抽濾。抽濾結束，用無(wú)水乙醇對濾餅進(jìn)行洗滌再抽濾，將濾餅干燥，得到改性氫氧化鎂。
　　測試與表征：PA66阻燃性能和力學(xué)性能。
　　改性效果：（1）最優(yōu)條件為采用等量比的PEG-400/SDS，用量為5g/mL。改性后氫氧化鎂晶體結構沒(méi)有破壞。
　?。?）復合改性劑與MPP復配使用對PA66的阻燃性能提高較為顯著(zhù)，且對PA66力學(xué)性能影響較小。當氫氧化鎂、MPP、PA66的質(zhì)量份之比為24:6:100時(shí)，復合材料的LOI為31.5%，UL-94阻燃等級為V-0級。