在產(chǎn)品質(zhì)量指標中，納米碳酸鈣吸油值的變化對產(chǎn)品應用非常重要，直接影響著(zhù)材料質(zhì)量、性能及用途。吸油值較小的納米碳酸鈣，可使顆粒的分散性以及親油性都得到很大的改善。
納米碳酸鈣生產(chǎn)過(guò)程主要包括消化、稀釋、碳化、改性、壓濾、干燥等工序，常迎星等采用正交試驗法優(yōu)選納米碳酸鈣的制備工藝，通過(guò)正交設計選取不同氫氧化鈣濃度、晶型導向劑添加量、改性劑添加量及改性時(shí)間，經(jīng)過(guò)碳化合成法合成納米碳酸鈣，并考察了吸油值的影響因素。
1、試驗儀器及試劑
儀器：4寸不銹鋼調磨刀、SFJ-400型高速攪拌機、JEM-2010型透射電子顯微鏡、XSJ-2L型行星攪拌儀、SC50-250型擠出機、VT550型哈克流變儀。
試劑：晶型導向劑、硬脂酸、氫氧化鈉、鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）、氧化鈣、107硅膠、二氧化碳氣體（濃度99%）、生石灰。
2、實(shí)驗方法
?。?）納米碳酸鈣的制備
將生石灰緩慢加入溫度為70℃的生產(chǎn)循環(huán)用水中，用玻璃棒攪拌至完全反應為氫氧化鈣漿料，用325目篩過(guò)濾，將濾液放置24h后制得濃度為16%～17%的精制氫氧化鈣漿料。用自來(lái)水將精制氫氧化鈣漿料稀釋至反應起始濃度8.5%、9%、9.5%、10%，碳化前加入0.3%、0.6%、0.9%、1.2%晶型導向劑，反應起始溫度45℃，碳化至pH6.5～7，停止通入二氧化碳，陳化30min，過(guò)碳化10min，停止通氣，即制備得到納米碳酸鈣漿料。將其加熱至70℃，備用。
?。?）納米碳酸鈣的改性
將合成好的改性劑加入70℃的納米碳酸鈣漿料中，進(jìn)行納米碳酸鈣的改性。經(jīng)過(guò)1～2.5h后，停止反應，將所得成品漿料進(jìn)行抽濾，取濾餅于105℃下干燥3h，用打散機將干燥后的濾餅打散，即制備得到改性納米碳酸鈣。
通過(guò)改變氫氧化鈣反應起始濃度、晶型導向劑用量、改性劑用量及改性時(shí)間，分析4種因素對成品吸油值的影響，確定反應起始溫度45℃時(shí)，改性納米碳酸鈣的最佳合成條件。
?。?）吸油值檢測
稱(chēng)取約5g試樣，精確至0.01g，置于玻璃板上，用已知質(zhì)量的盛有DOP的滴瓶滴加DOP。在滴加時(shí)用調磨刀不斷進(jìn)行翻動(dòng)研磨，起初試樣呈分散狀，后逐漸成團至全部被DOP所潤濕，并形成一整團即為終點(diǎn)。稱(chēng)取滴瓶質(zhì)量，精確至0.01g。整個(gè)測定在20min左右完成。
3、試驗結果分析
本次實(shí)驗考慮4個(gè)因素：氫氧化鈣起始濃度、晶型導向劑用量、改性劑用量、改性時(shí)間，每個(gè)因素設定4個(gè)水平。
 注：因素1、2、3、4分別為Ca（OH）2濃度、晶型導向劑、改性劑、改性時(shí)間，水平1、2、3、4為4因素分別對應的4水平的平均吸油值，極差值分別為4因素4水平最大吸油值與最小吸油值之差。
通過(guò)正交分析得出吸油值極差分析結果，可以看出，極差值最大的是改性時(shí)間，所以影響納米碳酸鈣吸油值的主要因素是改性時(shí)間，其次是氫氧化鈣濃度，它們的變化直接影響到吸油值。
綜合4種因素對吸油值的影響，反應起始溫度為45℃時(shí)，氫氧化鈣濃度8.5%、晶型導向劑添加量0.9%、改性劑添加量3.5%、改性時(shí)間2h，所得納米碳酸鈣的吸油值最小，為26.37。
最優(yōu)實(shí)驗條件下制得的納米碳酸鈣顆粒粒徑為50～100nm，晶型為立方體形，邊界清晰。
改性后納米碳酸鈣的TEM圖
制得的改性納米碳酸鈣與107硅膠混合基料擠出性為27.36g/min，與市場(chǎng)上的納米碳酸鈣基本一致，流變結果中黏度小于1mPa·s，觸變環(huán)面積為正值，屈服值大于100Pa，流變結果符合納米碳酸鈣下游客戶(hù)需求。
參考資料：[1].常迎星,王丹丹,鞏艷萍,等.納米碳酸鈣吸油值的研究[J].化學(xué)試劑,2019,41（6）：577～580.單位：山西蘭花華明納米材料股份有限公司.
時(shí)間：2019年3-5日，地點(diǎn)：江蘇 昆山
培訓內容：
（一）粉體的超細粉碎技術(shù)與設備
1. 超細粉碎技術(shù)原理
2. 超細粉碎技術(shù)裝備發(fā)展現狀與發(fā)展趨勢
3. 超細粉碎設備種類(lèi)及其應用
4. 超細粉碎設備選型方法
5. 超細粉碎工藝設計方法
6. 超細粉碎常見(jiàn)問(wèn)題剖析與解決方案
7. 交流互動(dòng)
?。ǘ┓垠w的精細分級技術(shù)與設備
1. 精細分級技術(shù)原理
2. 精細分級技術(shù)裝備發(fā)展現狀與發(fā)展趨勢
3. 精細分級設備種類(lèi)及其應用
4. 精細分級設備選型方法
5. 精細分級工藝設計方法
6. 精細分級常見(jiàn)問(wèn)題剖析與解決方案
7. 交流互動(dòng)
?。ㄈ┓垠w超細粉碎和分級過(guò)程中的性能表征與應用
1. 粉體各項性能指標的表征
2. 超細粉碎和分級對粉體結構及性能的影響
3. 超細粉碎和分級過(guò)程中粉體的理化特性控制及應用
4. 交流互動(dòng)
?。ㄋ模┕δ芊垠w的超細粉碎和分級
1. 熱敏性物料的超細粉碎和分級設備與應用
2. 塑性物料的超細粉碎和分級設備與應用
3. 高純粉體材料的超細粉碎和分級設備與應用
4. 針狀粉體的超細粉碎和分級設備與應用
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