硅微粉是以天然石英礦、熔融石英等為原料，經(jīng)研磨、精密分級、除雜等多道工藝加工而成的二氧化硅粉體材料，廣泛應用于電子封裝、油漆涂料、化妝品等領(lǐng)域。
 
1、硅微粉生產(chǎn)技術(shù)

　　按顆粒形態(tài)，目前市場(chǎng)上的硅微粉產(chǎn)品主要有角形硅微粉、準球形硅微粉和球形硅微粉。
 

（1）角形硅微粉的生產(chǎn)
 
　　角形硅微粉的外形無(wú)規則多呈棱角狀的硅微粉，其生產(chǎn)原料以脈石英、石英巖和熔融石英為主，又可分為角形結晶硅微粉和角形熔融硅微粉。
 

▲振動(dòng)磨干法生產(chǎn)超細硅微粉工藝

 
▲球磨機干法生產(chǎn)電子級硅微粉工藝

　　角形硅微粉主要生產(chǎn)設備有球磨機、振動(dòng)磨、微粉分級機和烘干機等，生產(chǎn)工藝有干法研磨和濕法研磨兩種。磨介以氧化鋁陶瓷球或硅石為主，磨機內襯為高強度耐磨材料，如氧化鋁陶瓷、硅石或聚氨酯橡膠。
 

▲棒磨機（濕法）+球磨機（干法）生產(chǎn)超細硅微粉工藝

（2）球形硅微粉的生產(chǎn)
 
　　球形硅微粉，是指顆粒個(gè)體呈球形，主要成分為二氧化硅的無(wú)定形石英粉體材料，其生產(chǎn)原料主要是角形硅微粉，生產(chǎn)方法主要有火焰熔融法、等離子加熱爐法、化學(xué)合成法、水解法等。
　　目前，國內主要利用火焰熔融法來(lái)生產(chǎn)球形硅微粉。該技術(shù)的關(guān)鍵是加熱裝置要求有穩定的溫度場(chǎng)、易于調節溫度范圍以及不要對硅微粉造成二次污染。
 

▲國內某公司火焰熔融法生產(chǎn)球形硅微粉工藝原則流程
 

　　高頻等離子體熔融法生產(chǎn)球形硅微粉的原理與工藝與火焰熔融法類(lèi)似，主要是將高溫熱源變?yōu)榈入x子體發(fā)生器，其溫度范圍適中、控制平穩、產(chǎn)量高，可達到較高球化率，因而是一種較合適的生產(chǎn)方法。
 

 ▲高頻等離子體熔融法生產(chǎn)球形硅微粉工藝

　　水解法是把液體SiCl4以恒定的速度加入到添加了不同分散劑的去離子水中，并同時(shí)用石英棒高速攪拌水解產(chǎn)物，將得到的水解產(chǎn)物經(jīng)陳化、洗滌、過(guò)濾后，在100℃-200℃的恒溫箱中進(jìn)行干燥脫水至恒重后，轉移至高溫燒結爐中，在不同溫度下進(jìn)行高溫燒結脫羥和晶形轉換，經(jīng)粉磨、篩分后即得到所需粒徑的高純球形硅微粉。
 

 
▲水解法生產(chǎn)硅微粉工藝

　　整體來(lái)看，國內大部分企業(yè)生產(chǎn)規模不大、品種不多，在工藝過(guò)程中缺乏系統的控制手段，致使硅微粉產(chǎn)品的純度、粒度以及產(chǎn)品質(zhì)量穩定性與國外產(chǎn)品比較還存在一定的差距。
　　在這些企業(yè)中真正能夠生產(chǎn)球形硅微粉的不多，其主打產(chǎn)品集中在1000目以下，多數以角形石英粉產(chǎn)品為主，主要應用領(lǐng)域多為冶金、陶瓷、橡膠用填料、耐火材料、建材、化妝品等。
 
2、硅微粉表面改性

　　為改善硅微粉與有機高分子材料界面結合的問(wèn)題，提高其應用性能，一般需要對硅微粉進(jìn)行表面改性。
　　硅烷偶聯(lián)劑是硅微粉表面改性最常用的改性劑，可將硅微粉親水性轉變?yōu)橛H有機性表面，還可提高有機高分子材料對其粉體的潤濕性，并通過(guò)官能團使硅微粉與有機高分子材料實(shí)現牢固的共價(jià)鍵界面結合。
　　但是，硅烷偶聯(lián)劑的應用效果與選用的種類(lèi)、用量、水解情況、基材特性、有機高分子材料的應用場(chǎng)合、方法及條件等有關(guān)。所以要使用好硅烷偶聯(lián)劑，就要對其結構、性質(zhì)及與硅微粉作用的機理等進(jìn)行認真的研究，這樣才能正確的選擇和使用好硅烷偶聯(lián)劑，設計和制造出工藝合理的表改性設備。
 
（1）如何確定硅烷偶聯(lián)劑的用量
 
　　硅烷偶聯(lián)劑的用量是根據粉體的比表面積所占的反活性點(diǎn)（如Si-OH）的數量以及硅烷偶聯(lián)劑覆蓋表面的單分子層、多分子層的厚度等決定的。
 

▲硅微粉的表面特性

 
　　一般硅微粉類(lèi)礦物粉體的Si-OH含量為4-12個(gè)μm2，1mol的硅烷偶聯(lián)劑可以覆蓋約7500m2的粉體表面積。由于硅烷偶聯(lián)劑水解后，其自身也產(chǎn)生縮合反應，要影響到計算用量的準確性，所以要增加一定的加入量。
　　硅烷偶聯(lián)劑用量（g）=粉體質(zhì)量（g）×粉體表面積（m2/g）/硅烷偶聯(lián)劑的覆蓋面積（m2/g）
 
（2）如何選擇表面改性工藝？
 
　　根據所選用的硅烷偶聯(lián)劑與硅微粉反應的機理進(jìn)行確定：
　　一是首先要將硅微粉進(jìn)行動(dòng)態(tài)加熱到100-110℃，此時(shí)以霧化法加入水解后的硅烷偶聯(lián)劑或復合偶聯(lián)劑。
　　二是在硅烷偶聯(lián)劑與反應過(guò)程中應保持一定的反應時(shí)間，因不同的反應時(shí)間其改性的效果是不同的。這一加熱反應過(guò)程是脫水、縮合與固化，以使硅烷偶聯(lián)劑與硅微粉形成穩定和牢固的共價(jià)鍵結合。
　　三是經(jīng)偶聯(lián)劑改性的粉體，都會(huì )產(chǎn)生假結顆粒和縮合后產(chǎn)生的硬顆粒，給產(chǎn)品質(zhì)量帶來(lái)了很大的影響，所以一定要進(jìn)行有效分級，只有這樣才能保證產(chǎn)品的質(zhì)量。
 
（3）如何選擇表面改性設備？
 
　　硅微粉表面改性設備的選擇，應根據其表面改性機理所確定的加工工藝為基準，選擇和配套無(wú)污染的表面改性設備。目前前國內的表面改性設備比較多，但是有些表面改性設備沒(méi)有遵循硅微粉表面改性的機理及工藝要求等制造的，造成表面改性的效果不好，因此要對購置的改性設備進(jìn)行改造和配套后才能達到較好的效果。
　　表面改性設備的選擇是硅微粉表面改性至關(guān)重要的一個(gè)環(huán)節，在選擇表面改性設備時(shí)應考慮滿(mǎn)足以下幾點(diǎn)要求：
 
　　一是表面改性設備能將硅微粉在動(dòng)態(tài)狀況下加熱并保溫，保溫時(shí)間能夠自動(dòng)控制。
　　二是要有排氣裝置，可將表面改性前后脫除的水以蒸氣的方式排出，使硅烷偶聯(lián)劑與粉體產(chǎn)生縮合反應，達到形成共價(jià)鍵的效果。
　　三是保證硅微粉在表面改性機中處在高速動(dòng)態(tài)的狀況下。
　　四是表面改性設備應滿(mǎn)足表面改性劑分加的要求。
　　五是為解決表面改性中產(chǎn)生的假團聚和硬團聚體，一定要進(jìn)行有效的分級，應有專(zhuān)用的分級設備進(jìn)行配套。
　　目前，國產(chǎn)的活性硅微粉產(chǎn)品因其只用硅偶聯(lián)劑簡(jiǎn)單的混合處理，效果不夠理想，粉體與樹(shù)脂混合時(shí)很容易團聚，而國外有許多專(zhuān)利提出了對硅微粉的活性處理，例如德國專(zhuān)利提出用聚硅烷和硅微粉混合，并在紫外線(xiàn)照射下攪拌，獲得活性硅微粉；日本專(zhuān)家提出硅烷二醇衍生物處理硅微粉，并在混合過(guò)程中加入催化劑，使偶聯(lián)劑對粉體的包裹均勻，從而能使環(huán)氧樹(shù)脂能與硅微粉達到理想的結合效果。
　　因此，我國硅微粉生產(chǎn)廠(chǎng)家在表面改性的道路上任重道遠，不僅需要上游偶聯(lián)劑廠(chǎng)家的密切配合，更需要下游應用廠(chǎng)家的通力合作。只要解決改性的技術(shù)難題，活性硅微粉的市場(chǎng)將非常值得期待。
 
3、硅微粉在涂料中的應用
 
　　在涂料行業(yè)中，硅微粉具有白度高、硬度大、導熱系數低、耐高溫、絕緣和化學(xué)性能穩定等特點(diǎn)，可有效改善涂料的抗腐蝕性、耐磨性、絕緣性、耐高溫等性能，特別是對于外墻涂料來(lái)說(shuō)，硅微粉對其耐候性起著(zhù)舉足輕重的作用。
　　而球形硅微粉具有極強的紫外吸收和紅外反射特性，可增加涂料的抗紫外老化和熱老化性能；添加到紫外光固化涂料中，可明顯地提高涂料的硬度和附著(zhù)力，減弱其吸收UV輻射的程度，從而降低了紫外光固化涂料的固化速度。
　　球形硅微粉擁有龐大的比表面積，表現出極大的活性，很好的流動(dòng)與潤滑性，能在涂料干燥時(shí)形成網(wǎng)狀結構。同時(shí)增加涂料的強度和光潔度，提高顏料的懸浮性，保持涂料的顏色長(cháng)期不變。
　　乳膠涂料：汪鵬主等以改性硅微粉和鈦白粉進(jìn)行復配，當硅微粉:鈦白粉=1:3時(shí)，復合粉體具有良好的分散性能，將其用于乳膠涂料中，所得產(chǎn)品穩定性良好，力學(xué)性能優(yōu)異，且加入改性硅微粉的涂料成膜后，硅微粉主要富集在涂膜的表層，提高了涂膜的硬度和耐污性。
　　粉末涂料：杜中燕等通過(guò)添加硅微粉部分替代鈦白粉，當兩者配比1:1時(shí)，粉末涂料的涂膜綜合性能最好，鉛筆硬度為4H，耐沖擊力高于50kg·cm，光澤度75%，白度82%。
　　高溫耐磨涂料：張棟棟等以硅烷偶聯(lián)劑KH560改性硅微粉，提升了環(huán)氧樹(shù)脂的相容性，在涂層中分散性良好，可獲得耐磨、耐熱性能良好的硅微粉/環(huán)氧樹(shù)脂高溫耐磨涂料。
　　近年來(lái)，隨著(zhù)各種特殊功能性涂料的開(kāi)發(fā)應用，硅微粉由于具備耐溫、耐候、耐磨、耐腐蝕等諸多優(yōu)異的性能，越來(lái)越受到涂料用戶(hù)的重視。
　　值得注意的是，雖然我國的球形硅微粉產(chǎn)品在物理、化學(xué)指標上已經(jīng)能與國外產(chǎn)品相媲美，但在生產(chǎn)自動(dòng)化、在線(xiàn)檢測手段和產(chǎn)品質(zhì)量穩定的控制上，還有很長(cháng)的路要走。
 
來(lái)源：硅微粉的用途及生產(chǎn)技術(shù)，作者：盧常英等；硅烷偶聯(lián)劑用于硅微粉表面改性的機理及應用，作者：李寶智；《球形石英粉》國家標準編制說(shuō)明；高純超細電子級球形石英粉研究，作者：張軍等
編輯整理：粉體技術(shù)網(wǎng)
 

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2018年12月2日-4日 廣州大華酒店

培訓大綱：
1、非金屬礦粉體精細加工技術(shù)
2、非金屬礦粉體表面改性技術(shù)
3、非金屬礦粉體在涂料中的應用技術(shù)
4、非金屬礦粉體如何打開(kāi)涂料行業(yè)市場(chǎng)
5、專(zhuān)題技術(shù)沙龍
6、聯(lián)誼晚宴

 
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