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| 物理法制備球形硅微粉工藝技術(shù)研究進(jìn)展 |
| 來(lái)源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2016-05-05 10:17:50 瀏覽次數： |
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球形硅微粉為白色粉末，因純度高、顆粒細、介電性能優(yōu)異、熱膨脹系數低、熱導率高等優(yōu)越性能而具有廣闊的發(fā)展前景 。球形硅微粉主要用于大規模集成電路封裝，在航空、航天、涂料、催化劑、醫藥、特種陶瓷及日用化妝品等高新技術(shù)領(lǐng)域也有應用 。大規模集成電路對球形硅微粉的純度有嚴格的要求，一般要求SiO2 的質(zhì)量分數大于 99. 5% 、Fe2O3 的質(zhì)量分數小于 50×10-6 、Al2 O3 的質(zhì)量分數小于 10×10-6 ，還要求放射性元素鈾 (U) 和釷 (Th)含量很低。目前，大部分高質(zhì)量球形硅微粉還依賴(lài)進(jìn)口。制備高純、超細的球形硅微粉已成為國內粉體研究的熱點(diǎn)。
目前，球形硅微粉的制備方法主要包括物理法和化學(xué)法，物理法包括火焰成球法、高溫熔融噴射法、等離子體法; 化學(xué)法主要是氣相法、液相法 ( 溶膠-凝膠法、沉淀法、微乳液法) 等。
1 火焰成球法
火焰成球法首先對石英進(jìn)行粉碎、篩分、提純等前處理，然后將石英微粉送入燃氣-氧氣產(chǎn)生的高溫場(chǎng)中，進(jìn)行高溫熔融、冷卻成球，最終形成高純度球形硅微粉 。
楊艷青等人以普通石英粉為原料，通過(guò)氧氣-乙炔火焰法制備出表面光滑、球形化率 95% 、非晶度 80% ，線(xiàn)膨脹系數 0.5×10-6 /K 的球形。
H. Y. Jin 等人以稻殼為原料，通過(guò)化硅微粉學(xué)-火焰球化法生成粒徑 0. 5 ～ 5 μm、球形率近95% 的硅微粉，它的流動(dòng)性達 94 s /50g，松裝密度為 0. 721g /cm3 ，放射性元素 U 含量為 0. 05 ×10-9 g /g，產(chǎn)品的放射性達到了超大規模集成電路的封裝要求 。
此法與等離子法和高溫熔融噴射法相比更易控制，更能實(shí)現工業(yè)化大規模生產(chǎn)，也是更具發(fā)展前途的生產(chǎn)工藝。我國采用火焰法開(kāi)發(fā)出“高純球形石英粉產(chǎn)品工業(yè)化制備技術(shù)及專(zhuān)用生產(chǎn)設備”并通過(guò)鑒定，所制備的球形石英粉成球率達 98% 以上，產(chǎn)率 90% ，玻璃化率達95% ，現已建立起 1 200 t /a 工業(yè)化生產(chǎn)線(xiàn)并順利投產(chǎn)。
2 高溫熔融噴射法
高溫熔融噴射法 是將高純度石英在 2100～ 2500℃ 下熔融為液體，經(jīng)過(guò)噴霧、冷卻，得到球形硅微粉，產(chǎn)品表面光滑，球形化率和非晶形率均可達到 100% 。據調研，美國的球形硅微粉主要采用此法生產(chǎn)的，由于涉及到高性能計算機技術(shù)，他們對外嚴密封鎖。此法最易保證球化率和無(wú)定形率，但不易解決純度和霧化粒徑調整等問(wèn)題。目前國內尚未見(jiàn)這方面研究和生產(chǎn)的報道。
3 等離子體法
等離子體法的基本原理是利用等離子矩的高溫區將二氧化硅粉 ( SiO2 ) 體熔化，由于液體表面張力的作用形成球形液滴，在快速冷卻過(guò)程中形成球形化顆粒 。
王翔等人以不含水分及未經(jīng)偶聯(lián)劑處理的角形結晶型硅微粉或熔融型硅微粉為原料，給高頻等離子體發(fā)生器輸入 100 kW 功率，以其產(chǎn)生的4 000 ～ 7 000℃ 高溫氣體作為熱源，當原料通過(guò)等離子反應爐弧區內時(shí)，粉體受熱熔化、氣化及淬冷，得到球化率高、純度高、污染少的球狀微米級和納米級 SiO2。
G. Schulz 在電容耦合的高頻氬氣等離子中，將四氯化硅與氧氣反應，制備出超純無(wú)定形的活性 SiO2 粒子，粒徑小于4 nm且呈球形 。此產(chǎn)品在合成分子篩方面有很大的應用前景。閆世凱等人以機械粉碎法制備的 SiO2 粉體為原料，利用射頻等離子體法制備球形 SiO2 。所得產(chǎn)品顆粒表面光滑，球形度高，顆粒密度為 2.15g/cm3 ，粒徑小于 10 μm。
此法能量高、傳熱快、冷卻快，制備的產(chǎn)品形貌可控、純度高、無(wú)團聚。江蘇省連云港市晶瑞石英工業(yè)開(kāi)發(fā)研究院承擔的 “高頻等離子制備球形石英粉關(guān)鍵技術(shù)及產(chǎn)品”項目通過(guò)了部級鑒定。已建成 50 t /a 中試生產(chǎn)線(xiàn)。
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