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| 核磁共振波譜儀的分類(lèi)及結構 |
| 來(lái)源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2013-10-11 20:54:19 瀏覽次數： |
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（中國粉體技術(shù)網(wǎng)/三水）按工作方式，可將高分辨核磁共振波譜儀分為兩大類(lèi)：連續波核磁共振波譜儀及脈沖傅里葉變換核磁共振波譜儀。以下以連續波核磁共振波譜儀為例，簡(jiǎn)單介紹核磁共振譜儀器基本結構及測試原理。
核磁共振儀通常由以下幾個(gè)部分組成，如圖1所示。
圖1 核磁共振儀簡(jiǎn)圖
磁鐵是核磁共振儀中最貴重的部件，能形成高的場(chǎng)強，同時(shí)要求磁場(chǎng)均勻性和穩定性好，其性能決定了儀器的靈敏度和分辨率。磁鐵可以是永久磁鐵、電磁鐵，也可以是超導磁體，前者穩定性較好，但使用時(shí)間長(cháng)了磁性要發(fā)生變化。由永久磁鐵和電磁鐵獲得的磁場(chǎng)一般不超過(guò)2.4T，這相應于氫核的共振頻率為100MHz。為了得到更高的分辨率，應使用超導磁體，此時(shí)可獲得高達10T以上的磁場(chǎng)，其相應的氫核共振頻率為400MHz以上。但超導核磁共振儀的價(jià)格及日常維護費用都很高。
樣品支架裝在磁鐵間的一個(gè)探頭上，支架連同樣品管用壓縮空氣使之旋轉，目的是為了提高作用于其上的磁場(chǎng)的均勻性。
2、掃描發(fā)生器
沿著(zhù)外磁場(chǎng)的方向繞上掃描線(xiàn)圈，它可以在小范圍內精確、連續地調節外加磁場(chǎng)強度進(jìn)行掃描，掃描速度不可太快，3-10mGs/min。
3、射頻接收器和檢測器
沿著(zhù)樣品管軸的方向繞上接收線(xiàn)圈，通過(guò)射頻接收線(xiàn)圈接收共振信號，經(jīng)放大記錄下來(lái)，縱坐標是共振峰的強度，橫坐標是磁場(chǎng)強度（或共振頻率）。能量的吸收情況為射頻接收器所檢出，通過(guò)放大后記錄下來(lái)。所以核磁共振儀測量的是共振吸收。儀器中備有積分儀，能自動(dòng)畫(huà)出積分線(xiàn)，以指出各組共振吸收峰的面積。
4、射頻振蕩器
在樣品管外與掃描線(xiàn)圈和接受線(xiàn)圈相垂直的方向上繞上射頻發(fā)射線(xiàn)圈，它可以發(fā)射頻率與磁場(chǎng)強度相適應的無(wú)線(xiàn)電波。
核磁共振儀的掃描方式有兩種：一種是保持頻率不變，線(xiàn)性地改變磁場(chǎng)強度進(jìn)行掃描，這種方式稱(chēng)為掃場(chǎng)；另一種是保持磁場(chǎng)恒定，線(xiàn)性地改變頻率，稱(chēng)為掃頻。許多儀器同時(shí)具有這兩種掃描方式。
脈沖傅里葉變化NMR儀（pulsed fourier transform NMR,PFT-NMR）是采用在恒定的磁場(chǎng)中，在整個(gè)頻率范圍內施加具有一定量的脈沖，使自旋取向發(fā)生改變并躍遷至高能態(tài)。高能態(tài)的核經(jīng)一段時(shí)間后又重新返回低能態(tài)，通過(guò)收集這個(gè)過(guò)程產(chǎn)生的感應電流，即可獲得時(shí)間域上的波譜圖。一種化合物具有多種吸收頻率時(shí)，所得圖譜十分復雜，稱(chēng)為自由感應衰減（free induction decay，FID），自由感應衰減信號經(jīng)快速傅里葉變換后即可獲得頻域上的波譜圖，即常見(jiàn)的NMR譜圖，如圖2所示。
圖2 NMR的時(shí)域和頻域譜圖 |
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