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      【干貨】各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法
      來(lái)源:中國粉體技術(shù)網(wǎng)    更新時(shí)間:2016-07-20 08:15:55    瀏覽次數:
       
          紫外吸收光譜 UV ?
          分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級的躍遷
          譜圖的表示方法:相對吸收光能量隨吸收光波長(cháng)的變化
          提供的信息:吸收峰的位置、強度和形狀,提供分子中不同電子結構的信息

      【干貨】各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法

          熒光光譜法 FS
          分析原理:被電磁輻射激發(fā)后,從最低單線(xiàn)激發(fā)態(tài)回到單線(xiàn)基態(tài),發(fā)射熒光
          譜圖的表示方法:發(fā)射的熒光能量隨光波長(cháng)的變化
          提供的信息:熒光效率和壽命,提供分子中不同電子結構的信息
      【干貨】各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法

          紅外吸收光譜法 IR ?
          分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動(dòng)、轉動(dòng)能級躍遷
          譜圖的表示方法:相對透射光能量隨透射光頻率變化
          提供的信息:峰的位置、強度和形狀,提供功能團或化學(xué)鍵的特征振動(dòng)頻率

          拉曼光譜法 Raman
          分析原理:吸收光能后,引起具有極化率變化的分子振動(dòng),產(chǎn)生拉曼散射
          譜圖的表示方法:散射光能量隨拉曼位移的變化
          提供的信息:峰的位置、強度和形狀,提供功能團或化學(xué)鍵的特征振動(dòng)頻率

          核磁共振波譜法 NMR ?
          分析原理:在外磁場(chǎng)中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級的躍遷
          譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化
          提供的信息:峰的化學(xué)位移、強度、裂分數和偶合常數,提供核的數目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構型的信息

          電子順磁共振波譜法 ESR
          分析原理:在外磁場(chǎng)中,分子中未成對電子吸收射頻能量,產(chǎn)生電子自旋能級躍遷
          譜圖的表示方法:吸收光能量或微分能量隨磁場(chǎng)強度變化
          提供的信息:譜線(xiàn)位置、強度、裂分數目和超精細分裂常數,提供未成對電子密度、分子鍵特性及幾何構型信息

          質(zhì)譜分析法 MS
          分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過(guò)電磁場(chǎng)按不同m/e分離
          譜圖的表示方法:以棒圖形式表示離子的相對峰度隨m/e的變化
          提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結構的信息

          氣相色譜法 GC ?
          分析原理:樣品中各組分在流動(dòng)相和固定相之間,由于分配系數不同而分離
          譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化
          提供的信息:峰的保留值與組分熱力學(xué)參數有關(guān),是定性依據;峰面積與組分含量有關(guān)

          反氣相色譜法 IGC ?
          分析原理:探針?lè )肿颖A糁档淖兓Q于它和作為固定相的聚合物樣品之間的相互作用力
          譜圖的表示方法:探針?lè )肿颖缺A趔w積的對數值隨柱溫倒數的變化曲線(xiàn)
          提供的信息:探針?lè )肿颖A糁蹬c溫度的關(guān)系提供聚合物的熱力學(xué)參數

          裂解氣相色譜法 PGC
          分析原理:高分子材料在一定條件下瞬間裂解,可獲得具有一定特征的碎片
          譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化
          提供的信息:譜圖的指紋性或特征碎片峰,表征聚合物的化學(xué)結構和幾何構型

          凝膠色譜法 GPC
          分析原理:樣品通過(guò)凝膠柱時(shí),按分子的流體力學(xué)體積不同進(jìn)行分離,大分子先流出
          譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化
          提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布

          熱重法 TG ?
          分析原理:在控溫環(huán)境中,樣品重量隨溫度或時(shí)間變化
          譜圖的表示方法:樣品的重量分數隨溫度或時(shí)間的變化曲線(xiàn)
          提供的信息:曲線(xiàn)陡降處為樣品失重區,平臺區為樣品的熱穩定區

          熱差分析 DTA ?
          分析原理:樣品與參比物處于同一控溫環(huán)境中,由于二者導熱系數不同產(chǎn)生溫差,記錄溫度隨     環(huán)境溫度或時(shí)間的變化
          譜圖的表示方法:溫差隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化曲線(xiàn)
          提供的信息:提供聚合物熱轉變溫度及各種熱效應的信息
      【干貨】各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法


         示差掃描量熱分析 DSC
          分析原理:樣品與參比物處于同一控溫環(huán)境中,記錄維持溫差為零時(shí),所需能量隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化
          譜圖的表示方法:熱量或其變化率隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化曲線(xiàn)
          提供的信息:提供聚合物熱轉變溫度及各種熱效應的信息

          靜態(tài)熱-力分析 TMA ?
          分析原理:樣品在恒力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度或時(shí)間變化
          譜圖的表示方法:樣品形變值隨溫度或時(shí)間變化曲線(xiàn)
          提供的信息:熱轉變溫度和力學(xué)狀態(tài)

          動(dòng)態(tài)熱-力分析 DMA ?
          分析原理:樣品在周期性變化的外力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度的變化
          譜圖的表示方法:模量或tgδ隨溫度變化曲線(xiàn)
          提供的信息:熱轉變溫度模量和tgδ

          透射電子顯微術(shù) TEM ?
          分析原理:高能電子束穿透試樣時(shí)發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成襯度,顯示出圖象
          譜圖的表示方法:質(zhì)厚襯度象、明場(chǎng)衍襯象、暗場(chǎng)衍襯象、晶格條紋象、和分子象
          提供的信息:晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結構和晶格與缺陷等

          掃描電子顯微術(shù) SEM
          分析原理:用電子技術(shù)檢測高能電子束與樣品作用時(shí)產(chǎn)生二次電背散射電子、吸收電子、X射線(xiàn)等并放大成象
          譜圖的表示方法:背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線(xiàn)分布和面分布等
          提供的信息:斷口形貌、表面顯微結構、薄膜內部的顯微結構、微區元素分析與定量元素分析等

       
      【干貨】各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法
          原子吸收 AAS
          原理:通過(guò)原子化器將待測試樣原子化,待測原子吸收待測元素空心陰極燈的光,從而使用檢測器檢測到的能量變低,從而得到吸光度。吸光度與待測元素的濃度成正比。

          (Inductive coupling high frequency plasma)電感耦合高頻等離子體 ICP
          原理:利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子,由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩定,外層電子會(huì )從激發(fā)態(tài)向低的能級躍遷,因此發(fā)射出特征的譜線(xiàn)。通過(guò)光柵等分光后,利用檢測器檢測特定波長(cháng)的強度,光的強度與待測元素濃度成正比。

         X-ray diffraction, x射線(xiàn)衍射即XRD
          X射線(xiàn)是原子內層電子在高速運動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射,主要有連續X射線(xiàn)和特征X射線(xiàn)兩種。晶體可被用作X光的光柵,這些很大數目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì )發(fā)生光的干涉作用,從而影響散射的X射線(xiàn)的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加,互相干涉而產(chǎn)生最大強度的光束稱(chēng)為X射線(xiàn)的衍射線(xiàn)。滿(mǎn)足衍射條件,可應用布拉格公式:2dsinθ=λ,用已知波長(cháng)的X射線(xiàn)來(lái)測量θ角,從而計算出晶面間距d,這是用于X射線(xiàn)結構分析;另一個(gè)是應用已知d的晶體來(lái)測量θ角,從而計算出特征X射線(xiàn)的波長(cháng),進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

          原子力顯微鏡(Atomic Force Microscopy,簡(jiǎn)稱(chēng)AFM)
          原子力顯微鏡的工作原理就是將探針裝在一彈性微懸臂的一端,微懸臂的另一端固定,當探針在樣品表面掃描時(shí),探針與樣品表面原子間的排斥力會(huì )使得微懸臂輕微變形,這樣,微懸臂的輕微變形就可以作為探針和樣品間排斥力的直接量度。一束激光經(jīng)微懸臂的背面反射到光電檢測器,可以精確測量微懸臂的微小變形,這樣就實(shí)現了通過(guò)檢測樣品與探針之間的原子排斥力來(lái)反映樣品表面形貌和其他表面結構。

          俄歇電子能譜學(xué)(Auger electron spectroscopy),簡(jiǎn)稱(chēng)AES
          俄歇電子能譜基本原理:入射電子束和物質(zhì)作用,可以激發(fā)出原子的內層電子。外層電子向內層躍遷過(guò)程中所釋放的能量,可能以X光的形式放出,即產(chǎn)生特征X射線(xiàn),也可能又使核外另一電子激發(fā)成為自由電子,這種自由電子就是俄歇電子。對于一個(gè)原子來(lái)說(shuō),激發(fā)態(tài)原子在釋放能量時(shí)只能進(jìn)行一種發(fā)射:特征X射線(xiàn)或俄歇電子。原子序數大的元素,特征X射線(xiàn)的發(fā)射幾率較大,原子序數小的元素,俄歇電子發(fā)射幾率較大,當原子序數為33時(shí),兩種發(fā)射幾率大致相等。因此,俄歇電子能譜適用于輕元素的分析。

      來(lái)源:材料牛


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