絕緣材料又稱(chēng)電介質(zhì)，其電阻率，包括體積電阻率和表面電阻率，是表征其絕緣性能的常用參數。許多非金屬礦物具有良好的絕緣性能，在聚合物絕緣材料中采用非金屬礦物粉體作填料不僅能降低成本，而且還能提高力學(xué)性能和熱穩定性，減少收縮，在絕緣材料體系中發(fā)揮著(zhù)不可替代的重要作用。
目前，對于致密固體塊狀材料電阻率的測試方法相對比較成熟。但礦物粉體和其它粉體材料電阻率的測試方法至今還是一個(gè)難題，主要原因是: ①粉體的表觀(guān)電阻率不僅與粉體自身電阻率有關(guān)，而且還受到顆粒的接觸狀態(tài)、充填壓力和空氣等多種因素的影響; ②一些礦物粉體的電阻率不能由同一物質(zhì)致密塊狀樣品的電阻率來(lái)表征，比如白云母片的體積電阻率ρV在垂直于解離面的方向上為1013~1015 Ω·cm，比平行于解離面方向的( 108~1010Ω·cm) 大幾個(gè)數量級; ③一些粘土礦物，如膨潤土等，難以獲得致密塊狀樣品。
因此，研究和探索一種用于測試表征礦物粉體電阻率的方法，對于礦物絕緣性能研究，礦物材料開(kāi)發(fā)利用，提高聚合物絕緣材料的綜合性能，以及研制新型電絕緣材料都具有十分重要的意義。本工作根據粉體壓坯樣品中粉體與空氣的分布規律建立理論模型并結合廣義有效媒質(zhì)方程( GEM) 推導得出了粉體體積電阻率的計算公式。
以微晶白云母為例，將礦物粉體樣品電阻率測試結果與同一礦物致密塊狀樣進(jìn)行對比分析，獲得了比較一致的實(shí)驗結果，為礦物粉體和其它粉體材料電阻率的測試分析提供了新的理論和方法。
1 實(shí)驗
實(shí)驗樣品: 微晶白云母，產(chǎn)自川西下震旦系開(kāi)建橋組地層中，呈層狀或似層狀產(chǎn)出，由沉凝灰巖經(jīng)沉積成巖作用或后期熱液蝕變改造而成，礦石按照巖石類(lèi)型可分為白云母巖、含石英白云母巖和石英白云母巖三種。本次工作采用的含石英白云母巖樣品( WB01、WB03) 和白云母巖樣品( WB02) 。
礦物粉體樣品制備方法: ①分別將3 個(gè)樣品在瑪瑙乳缽中研磨至2 μm 左右; ②稱(chēng)取1. 5 g 粉體并加入適量蒸餾水做粘結劑，混勻后放入壓片模具中壓制成直徑18 mm，厚約3 mm 的粉體壓坯; ③將粉體壓坯放入干燥箱中在110 ℃下干燥48 h 后密封冷卻至室溫待測。礦物致密塊狀樣品制備方法: 將樣品切割加工成與粉體樣品完全相同的尺寸( 直徑18 mm，厚約3 mm) ，然后對其表面拋光并干燥后待測。采用上海精密科學(xué)儀器儀表有限公司生產(chǎn)的PC68 型數字高阻計和自制測量電極，按照GB /T 1410-2006 分別測試粉體壓坯樣品和致密塊狀樣品的體積電阻率和表面電阻率。測試條件: 溫度t = 18 ℃，相對濕度RH = 68%，施加電壓U = 100 V，所有數據均為3 次測試結果的平均值。
2 結果與討論
2. 1 體積電阻率的確定
在粉體模壓成形過(guò)程中，由于粉體顆粒之間的機械搭架使得粉體壓坯中存在大量空隙，經(jīng)過(guò)干燥處理后的粉體壓坯可以看成是粉體顆粒和空氣組成的二元復合系統，大量的粉體顆粒以點(diǎn)接觸排列。于是粉體壓坯的表觀(guān)體積電租率ρT可以用廣義有效媒質(zhì)方程( GEM) 表示為: ρT-n =fρG-n + ( 1-f) ρP-n (李言榮和惲正中, 1999) 。其中f為孔隙率; ρG為空氣體積電阻率( 1018 Ω·cm,李春勝和黃德彬,2006) ; ρP為粉體體積電阻率; n為結構因子，由空氣在粉體壓坯中的分布狀態(tài)決定，當n = -1 時(shí)，相當于圖1a 所示的串聯(lián)狀態(tài); 當n = 1 時(shí)相當于圖1b 所示的并聯(lián)狀態(tài)?？梢越普J為空氣在粉體壓坯中均勻分散，其理論微觀(guān)結構模型相當于如圖1c 所示的混聯(lián)模型，即n→0，則將廣義有效媒質(zhì)方程( GEM) 經(jīng)過(guò)數學(xué)處理得出粉體體積電阻率的表達式為: ρP = exp[( lnρT -flnρG) /( 1 - f) ]。表1 列出了微晶白云母的體積電阻率的測試與換算結果。
由表1 可知，將粉體壓坯表觀(guān)體積電阻率經(jīng)過(guò)換算得到的粉體樣品體積電阻率與致密塊狀樣品的體積電阻率相近，其數值略小于致密塊狀樣品是因為在測試過(guò)程中壓坯在空氣中吸潮，水作為溶劑使顆粒表面處的陽(yáng)離子溶于水中，這些陽(yáng)離子在電場(chǎng)的作用下可以在溶液中定向移動(dòng)，從而降低粉體壓坯的表觀(guān)體積電阻率，導致計算得到的粉體體積電阻率偏小。
  2. 2 表面電阻率的確定
實(shí)驗分別測試了粉體壓坯靠上模沖端面(靠近壓桿面) 、靠下模沖端面以及致密塊狀樣品的表面電阻率，結果如表2 所示。對比發(fā)現在相同測試條件下，粉體壓坯靠上模沖端面的表面電阻率近似等于致密固體原礦的表面電阻率，其原因是粉體壓坯是采用單向壓制的加壓方式成型的，靠上模沖端面顆粒分布密度較大( 熊春林等，2006) ，較接近固體原礦的致密程度。因此，實(shí)驗證明粉體的表面電阻率可以用粉體壓坯靠上模沖端面的表面電阻率來(lái)近似表征。
3 結論
采用粉體壓片的方法，將粉體壓坯樣品看成是粉體和空氣的混合物，建立空氣在壓坯中分布的微觀(guān)結構模型并結合廣義有效媒質(zhì)方程得到粉體體積電阻率的計算公式，將粉體壓坯的表觀(guān)體積電阻率代入公式計算能夠較準確地測定礦物粉體的體積電阻率; 由于粉體壓坯靠近上模沖端面的顆粒密度分布較大，表面密度接近原礦，因此粉體的表面電阻率可以用粉體壓坯靠上模沖端面的表面電阻率來(lái)近似表征。
作者：汪靈1，2，李自強1，羅柯1，關(guān)淞云1，葛偉1，張浚源1( 1. 成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院，四川成都610059;2. 成都理工大學(xué)金剛石薄膜實(shí)驗室，四川成都610059)
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