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| 掃描電鏡（SEM）的原理特點(diǎn)和在礦物物相分析中的應用 |
| 來(lái)源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2015-08-04 11:05:54 瀏覽次數： |
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1 SEM 的工作原理及特點(diǎn)
掃描電子顯微鏡( Scanning Electron Microscope) ，簡(jiǎn)稱(chēng)SEM，是一種大型的分析儀器，是20 世紀30 年代中期發(fā)展起來(lái)的一種新型電鏡，是一種多功能的電子顯微分析儀器，主要功能是對固態(tài)物質(zhì)的形貌顯微分析和對常規成分的微區分析，廣泛應用于化工、材料、醫藥、生物、礦產(chǎn)、司法等領(lǐng)域。
圖1 JSM-6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡
圖2 掃描電子顯微鏡結構圖
掃描電鏡所能顯示各種圖像的依據是電子與物質(zhì)的相互作用，當高能入射電子束轟擊樣品表面，由于入射電子束與樣品間的相互作用，將有99%以上的入射電子能量轉變成樣品熱能。約1%的入射電子能量，將從樣品中激發(fā)出各種有用的信息，包括二次電子、透射電子、俄歇電子、X 射線(xiàn)等不同的信息，反映樣品本身不同的物理化學(xué)性質(zhì)，而SEM 的功能就是根據不同信息產(chǎn)生的機理采用不同的信息檢測器，以實(shí)現選擇檢測掃描電鏡的圖像。
掃描電子顯微鏡相對于光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡有些極有價(jià)值的特點(diǎn)。
首先，它能在很大的放大倍數范圍工作，從幾倍到幾十萬(wàn)倍，相當于從光學(xué)放大鏡到透射電鏡的放大范圍，并且具有極高的分辨率，可達1～3 nm; 其次，它具有很大的焦深，300 倍于光學(xué)顯微鏡，因而對于復雜而粗糙的樣品表面，仍可得到清晰聚焦的圖像，圖像立體感強，易于分析;再次，樣品制備簡(jiǎn)單，對于礦物、材料等樣品僅需要簡(jiǎn)單的清潔、鍍膜即可觀(guān)察，并且對樣品的尺寸要求很低，操作十分簡(jiǎn)單。
2 SEM 在礦物學(xué)領(lǐng)域中的應用
2. 1 在礦物物相研究方面
不同礦物在掃描電鏡中會(huì )呈現出其特征的形貌，這是在掃描電鏡中鑒定礦物的重要依據。如高嶺石在掃描電鏡中常呈假六方片狀、假六方板狀、假六方似板狀; 埃洛石常呈管狀、長(cháng)管狀、圓球狀; 蒙脫石為卷曲的薄片狀; 綠泥石單晶呈六角板狀，集合體呈葉片狀堆積或定向排列等。
王宗霞等在掃描電鏡下觀(guān)察了硅藻土的形貌，硅藻土多呈圓盤(pán)狀、板狀，根據這一特征即可將它鑒定出來(lái)。
礦物在形成過(guò)程中捕獲環(huán)境中的流體，當熱流體達到某種特定的相所需的飽和度時(shí)，流體中往往會(huì )有結晶出一定的固體相礦物———子礦物。除了進(jìn)行化學(xué)成分鑒定以確定其組成外，有時(shí)也可以利用掃描電鏡對其進(jìn)行鑒定。這些子礦物與被捕獲的礦物在成因上是有明顯區別的，研究和確定流體包裹體內的子礦物可為我們提供原始物質(zhì)的重要信息。具有高倍數放大并能給出清晰而有立體感圖象的掃描電鏡非常適合用于鑒定包裹體中的子礦物，如掃描電鏡能和能譜儀聯(lián)用，則會(huì )使結果更準確。
范宏瑞等利用掃描電鏡對流體包裹體中子礦物進(jìn)行鑒定，為探討流體成礦作用、成礦方式等問(wèn)題提供了基礎資料。
Le Bel對秘魯Santarosa 斑巖銅礦中的石英包裹體進(jìn)行研究，在其中發(fā)現了氯化鈉、氯化鉀、鐵綠泥石等子礦物。Behr 等用掃描電鏡研究了納米比亞銅礦中的鈉長(cháng)石，在鈉長(cháng)石中鑒定出了氯化鈉、石膏等子礦物。
不同的搬運介質(zhì)、搬運形式以及不同的沉積環(huán)境常常會(huì )在礦物顆粒表面留下反映搬運和沉積的痕跡。因而礦物表面就會(huì )具有不同的形狀及外貌特征。光學(xué)顯微鏡、差熱、化學(xué)分析等傳統分析方法往往無(wú)法將其加以識別。而配接有X 射線(xiàn)的能譜儀的掃描電鏡能直接觀(guān)察到礦物變化過(guò)程中所發(fā)生的結構、形貌等微觀(guān)現象的變化和形成新礦物的特點(diǎn)，并且可以同時(shí)確定其化學(xué)元素組成及相對含量的變化，為研究礦物的變化提供了良好的途徑。
以石英為例，不同的環(huán)境中的表面形態(tài)特征往往是不一樣的: 在有風(fēng)的環(huán)境成中形成的其磨圓度一般較好，且風(fēng)較大時(shí)還會(huì )有新月形撞擊坑出現; 在冰川環(huán)境中，由于高壓碰撞和擠壓，它的棱角尖銳，磨圓度差; 在大陸水環(huán)境下，石英一般呈現出中－輕度的磨圓，有時(shí)還會(huì )有V 字形撞坑; 在海洋環(huán)境中，它呈中－ 輕度的磨圓，表面常粘有硅藻等生物碎片。此外，當二次電子束打到樣品上時(shí)常常會(huì )激發(fā)出樣品的二次電子，該信號經(jīng)收集成像后就可以顯現出晶體的形貌。
由于掃描電鏡分辨率高、景深大等特點(diǎn)，故可以較為容易的將各種顆粒分辨出來(lái)。通過(guò)這樣的方式，可以較好的觀(guān)察巖石、礦物顆粒的晶形、大小及與周?chē)w的相互關(guān)系。故充分利用這些特征可以分析其沉積相和沉積、形成環(huán)境，進(jìn)一步反演其搬運過(guò)程及歷史。
聶繼紅等利用掃描電鏡研究了碳酸鹽巖的礦物學(xué)特征及結構，研究結果表明，巖石結構控制了喀斯特孔隙的發(fā)育和演化。汪生杰等利用掃描電鏡觀(guān)察了貴州遵義鋁土礦的一水硬鋁石的微觀(guān)形貌，發(fā)現其中不同鋁土礦的一水硬鋁石的微觀(guān)形貌有差異，這些差異是揭示鋁土礦成因和形成條件的重要資料。
2. 2 在礦物加工方面
朱紅應用掃描電鏡及X 射線(xiàn)衍射分析了黃鐵礦的表面氧化產(chǎn)物，研究了黃鐵礦表面氧化機理及黃鐵礦表面狀態(tài)對煤浮選脫硫的影響。
侯彤等尋求高灰煤泥難選的本質(zhì)原因，通過(guò)浮選試驗、SEM 電鏡掃描和XＲD 衍射儀對錢(qián)家營(yíng)礦選煤廠(chǎng)煤泥中礦物成分的分布進(jìn)行了分析。結果表明，該煤泥的主要礦物成分為私土類(lèi)礦物，具有易碎、易泥化的特點(diǎn)，因此礦物的細粒嵌布和夾帶是造成煤泥精煤灰分偏高，煤泥難選的主要原因，這一結論對以后的細粒煤分選研究起到了指導作用。
王曉剛等通過(guò)高溫試驗和掃描電鏡分析，研究三種典型煙煤在800～1 600 ℃條件下，其焦炭的膨脹性、流動(dòng)性、軟化現象、孔隙結構及其活性。結果表明: ( 1) 不同變化程度煙煤(ＲN、F、S) 有不同的膨脹性、流動(dòng)性和軟化現象。低階ＲN和中階F 有較明顯或明顯的膨脹性、流動(dòng)性和軟化現象，而高階S 僅在1 300 ℃以上有明顯膨脹性。低階ＲN 在1 300 ℃以上有明顯的軟化現象。( 2) ＲN 高溫焦炭的孔隙最發(fā)育，孔道形態(tài)復雜并且連通性好，F 次之，S 最差。三種煙煤的孔隙率及其活性排序為ＲN＞S＞F。(3)ＲN 隨溫度升高，其焦炭中微孔越來(lái)越發(fā)育，孔道連通性越趨變好，并可產(chǎn)生大量納米級C粒，其高溫活性隨溫度升高有增大趨勢，其活性最好的溫度范圍為1 400 ～ 1 500 ℃。
鄒春艷等以電鏡掃描為主要手段，通過(guò)對南充構造上三疊統須家河組砂巖儲層中粘土礦物的顯微分析，直觀(guān)地展示了儲層中粘土礦物在電鏡掃描下的形態(tài)、產(chǎn)狀等方面的特征。研究了儲集層中粘土礦物的類(lèi)型、含量及其在電鏡掃描下的空間分布特征。探討了粘土礦物的含量、類(lèi)型及其在儲層孔隙中的產(chǎn)狀對儲層物性的影響，以及粘土礦物對儲層損害的影響。
張杰等利用掃描電子顯微鏡及能譜分析等研究手段，對貴州興仁濫木廠(chǎng)汞、鉈礦床的物質(zhì)組成、礦物成分特征及微觀(guān)特征進(jìn)行了探討，為成礦元素汞、鉈的賦存狀態(tài)，生物成礦特征研究等提供礦物學(xué)資料。
戴婕等運用掃描電鏡能譜分析( SEM + EDS) 方法對里伍銅礦主要礦石礦物的研究表明: 閃鋅礦中含有質(zhì)量分數大于8%的Fe 元素，黃銅礦和磁黃鐵礦中含有少量的Cr 元素。在礦石樣品中首次發(fā)現硒鉍礦的類(lèi)質(zhì)同像礦物、自然鉍及核燃料氧化物。
路春美對貝殼與石灰石的微觀(guān)結構特性進(jìn)行了電鏡實(shí)驗分析，得到以下結論: ( 1) 貝殼的母體結構為層片狀或條狀形態(tài)，石灰石的原始結構為顆粒狀形態(tài)． 貝殼煅燒形成的孔結構孔隙連通性好，氣體流動(dòng)、擴散阻力小，有利于氣體在顆粒內的擴散與固硫反應進(jìn)行。( 2) 貝殼先煅燒后固硫和直接固硫形成的微觀(guān)結構有較大差異。前者形成的孔隙清晰，路徑流暢，使顆粒中心晶粒也能參與反應。而后者的孔隙連通性差，表面孔隙堵塞嚴重。因此實(shí)際應用中最好選擇煅燒后的貝殼做固硫劑，以便取得較高的鈣利用率。
張慧等通過(guò)掃描電鏡對煤中顯微裂縫進(jìn)行分類(lèi)，并描述了各類(lèi)裂隙的發(fā)育特征，探討了裂隙的演化、識別和影響裂隙發(fā)育的因素。
張聚偉等通過(guò)掃描電鏡發(fā)現煤焦顆粒的不同形態(tài)是由于不同的煤顯微組織和碳轉化率。曹敏等利用熱重－差示掃描量熱( TG－DSC) 、X－射線(xiàn)衍射( XＲD) 和掃描電鏡( SEM) 研究了義馬煤中礦物質(zhì)在高溫氧化氣氛下的熱行為及礦物質(zhì)演變。結果表明，礦物質(zhì)組分隨溫度的升高發(fā)生了轉變，主要由硅鋁酸鹽控制，這種改變會(huì )對灰熔融特性產(chǎn)生影響; 礦物質(zhì)形貌和分布狀態(tài)隨溫度的升高也發(fā)生了變化。
2. 3 在礦物材料方面
碳素材料是煤加工利用領(lǐng)域的重要組成部分。碳納米管，作為一種新奇的納米碳素材料，近年來(lái)在中國取得令人矚目的進(jìn)展。邱介山通過(guò)掃描電鏡，觀(guān)察到大量的一團團棉絮一樣的纖維狀碳納米管，從而證實(shí)了使用優(yōu)質(zhì)煙煤，采用電弧等離子體法可制備碳納米材料。
陳俊靜等以粉煤灰、偏高嶺土為主要鋁硅原料，輔以礦山尾礦固體廢棄物合成一系列的礦質(zhì)聚合物。通過(guò)測定其抗壓強度優(yōu)選出偏高嶺土、粉煤灰、礦渣的最佳配比為3∶3∶5，堿激發(fā)劑濃度在15%時(shí)，礦質(zhì)聚合物的強度最高，達到36. 36 MPa，XＲD、SEM 分析表明其結構主要是無(wú)定形態(tài)，并且形成了連續的膠凝相。
3 結論
掃描電鏡在反映物質(zhì)微區信息方面具有分辨高、放大倍數大、景深大、立體感強、樣品制備簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應用于不同領(lǐng)域的研究。尤其是在礦物學(xué)領(lǐng)域，已經(jīng)極大的促進(jìn)了人們認識微觀(guān)的礦物顆粒，解釋與之相關(guān)的現象，從而更加合理的利用礦產(chǎn)資源。
總之，現代分析測試技術(shù)的發(fā)展和應用，已經(jīng)或將要大大促進(jìn)礦物學(xué)的發(fā)展，必然帶來(lái)礦物學(xué)研究量的和質(zhì)的進(jìn)步。隨著(zhù)掃描電鏡的發(fā)展以及其他測試的手段的發(fā)展，定將更有力的推動(dòng)礦物學(xué)的延伸和發(fā)展。
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