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超細粉體表征方法及應用進(jìn)展 |
來(lái)源:中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間:2014-07-14 10:24:34 瀏覽次數: |
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超微粉體(又稱(chēng)超細粉體),通常是指粒徑在1250 目(10μm)以下的粉體,又可分為微米粉體、亞微米粉體和納米粉體,當固形物質(zhì)粉碎至微米甚至納米尺寸時(shí),該粉體的物理、化學(xué)特性都發(fā)生極大的變化。超細粉體技術(shù)起源于二十世紀70 年代中期,自80 年代成為各國研究的重點(diǎn),國外對超細粉體技術(shù)非常重視,并先后建立了粉體研究機構。
在我國自上世紀80、90 年代開(kāi)始才逐步受到越來(lái)越多研究機構和行業(yè)重視。目前,人們已將超細粉體的研究成果轉化到電子信息、化工、輕工、冶金、復合材料、核技術(shù)、生物醫學(xué)以及國防尖端技術(shù)等領(lǐng)域,大大推進(jìn)了這些領(lǐng)域的發(fā)展。隨著(zhù)超細粉體材料研究的深化,其地位在國民經(jīng)濟各領(lǐng)域越來(lái)越重要,今后在各行業(yè)尤其是一些新興高科技領(lǐng)域,應用前景十分廣闊。
1 超細粉體的表征方法
超細粉體的表征是進(jìn)行粉體分析研究和加工應用的基礎,包括粒度分析、比表面積的測定、化學(xué)成分及物理結構的表征和團聚體的表征等。
1.1 超細粉體的粒度分析
顆粒粒度是指物料經(jīng)過(guò)細分散后尺寸的狀態(tài),可以用于超細粉體粒度分析的主要方法有:激光衍射散射法、沉降法、電阻法和電鏡法。
1.1.1 激光衍射散射法
激光衍射散射法中應用最多的是激光衍射粒度儀,該儀器在假定粉體顆粒為球形、單分散條件基礎上,利用光的散射現象測量顆粒大小,顆粒尺寸越大,散射角越??;顆粒尺寸越小,散射角越大。其優(yōu)點(diǎn)是:測量范圍廣(0.5~300μm)、結果精確度高、測量時(shí)間短、操作方便、能得到樣品體積的分布。缺點(diǎn)是:對于檢測器的要求高、不同儀器檢測結果對比性差、分辨率較低、不適于測量粒度分布范圍很窄的樣品。
1.1.2 沉降法沉降法
在油漆和陶瓷行業(yè)是一個(gè)傳統的測量方法,測量范圍一般為44μm以上;用于沉降法的儀器造價(jià)雖然較低,但與激光粒度儀相比,其測量時(shí)間長(cháng)、速度慢,不利于重復分析,測量結果往往手操作手法及環(huán)境溫度影響,對于2μm以下的顆粒會(huì )因布朗運動(dòng)導致測量結果偏小。
1.1.3 電阻法
又叫庫爾特法,適合于測量粒度均勻(即粒度分布范圍窄)的粉體樣品,也適用于測量
水中稀少的固體顆粒的大小和個(gè)數,所測的粒徑為等效電阻徑,測試所用的介質(zhì)通常是導電性能較好的生理鹽水。與其他粒度測定方法相比,庫爾特法分辨率最高,而且測量時(shí)間短、重復性和代表性較好、操作簡(jiǎn)便誤差較??;缺點(diǎn)是:動(dòng)態(tài)范圍較小、易被顆粒堵塞使測量中止、測量下限不夠小,一般測量下限為1μm。
1.1.4 電鏡法電鏡
主要分為掃描電鏡、透射電鏡、掃描隧道電鏡等。通過(guò)電鏡掃描,可以直觀(guān)的觀(guān)測到顆粒形狀信息,試驗過(guò)程中要求顆粒處于良好的分散狀態(tài);要獲得準確的結果,需要大量的電鏡圖片進(jìn)行統計。
1.2 比表面積的測量方法
在材料細分散的制備中,由于顆粒尺寸越來(lái)越小,形成了越來(lái)越多顆粒表面,引起表面能的巨大變化,用比表面積的概念把顆粒表面積與顆粒尺寸聯(lián)系起來(lái),即:體積比表面積= 顆??偙砻娣e/ 顆??傮w積;質(zhì)量比表面積= 顆??偙砻娣e/ 顆??傎|(zhì)量。
在實(shí)際應用中,粉體的比表面積可以通過(guò)浸濕熱法、吸附法以及透過(guò)法幾種方法來(lái)測量,采取哪種方法要根據測量要求和物料、設備等條件決定。
1.3 化學(xué)成分和物理結構的表征方法
經(jīng)典的化學(xué)分析方法分析準確,但是受限于化學(xué)穩定性好的粉體材料。相比之下,儀器分析顯示出獨特的優(yōu)越性。掃描電子顯微鏡的優(yōu)點(diǎn)是景深大、圖像立體、放大倍數高、制樣簡(jiǎn)單、樣品的電子損傷小,可直接探測樣品表面成分,對微區的化學(xué)成分進(jìn)行分析。結合X 射線(xiàn)多晶衍射法所建立的物相分析,可彌補一般的化學(xué)分析、原子光譜分析都只能確定樣品中存在哪些元素,而不能確定這些元素組成了哪些物相的問(wèn)題。
1.4 團聚態(tài)的表征
團聚體的性質(zhì)可分為團聚體的尺寸、形狀、分布、含量;團聚體的氣孔率、氣孔尺寸及分布;團聚體的密度、內部顯微結構、強度;團聚體內一次顆粒之間的鍵合性質(zhì)等[ 3 ]。目前常用的團聚體表征方法主要有顯微結構觀(guān)察法、素胚密度- 壓力法以及壓汞法等[ 8 ]。
2 超細粉體的應用進(jìn)展
超細粉體材料經(jīng)過(guò)近幾十年的發(fā)展,其應用已經(jīng)滲透到各行各業(yè)中,如電子信息、輕工、化工、軍事、中醫藥、農業(yè)及食品等。
2.1 在電子信息行業(yè)中的應用
在電子信息行業(yè)中,超細粉主要用于制備磁記錄材料、電子漿料以及電子陶瓷材料。采用超細粉體制備的磁記錄材料具有穩定性好、圖像清晰、信噪比高、失真小等優(yōu)點(diǎn)。在磁記錄元件的涂層中用LaF3 超細粉作為固體潤滑劑,可使涂層及磁頭壽命大幅提高。用于導電漿的導電性粉末有Au、Pt、Pd、Ag、Cu、Ni 等;用于介電漿的粉末有BaTiO3、TiO2 等;用于電阻漿的粉末有RuO2、MoO3、LaB6、C 等。我國自行生產(chǎn)的電子漿料遠不能滿(mǎn)足要求,每年要依靠一定數量進(jìn)口電子漿料,電子漿料是未來(lái)超細粉重要的應用之一。在電子陶瓷材料方面,通常是以BaTiO3 或鈦酸鍶鋇為主要成分,添加其他微量元素,具有優(yōu)良的光、電、磁性能,廣泛用于電容器、電光器件、鐵電存儲器等電子元件的制備。
2.2 在軍事工業(yè)中的應用
在軍事工業(yè)中,超細粉體由于表面積增大,活性增強,各種反應易于進(jìn)行,而且反應充分,因此,采用超細燃料加入火箭推進(jìn)劑中,可以大大提高推進(jìn)劑的燃燒速率,改善藥體的力學(xué)性能,從而提高火箭發(fā)動(dòng)機的命中精度和威力,對實(shí)現國防現代化極為重要。
2.3 在輕工、化工中的應用
由氮化硅超細粉為原料制造的復合材料材,抗裂系數、抗折強度、耐壓強度和硬度都都較好在工業(yè)行業(yè)中制造滑動(dòng)軸承、滾動(dòng)軸承用滾珠、俄羅斯產(chǎn)離心泵用端部密封件、切削工具、耐磨噴嘴、透平的葉片及耐火制品等。
采用TiO2 超細粉制成的超細薄膜光電性能好,用于新型太陽(yáng)能電池,不僅能滿(mǎn)足薄膜電極要有一定的厚度、大面積平整度好以及粗糙度因子高等要求,而且所需實(shí)驗設備簡(jiǎn)單,操作方便,具有較高的實(shí)用價(jià)值。
隨著(zhù)化學(xué)工業(yè)對環(huán)保意識的提高,超細粉體材料用作廢氣、廢水處理將成為未來(lái)環(huán)境保護發(fā)展的趨勢。
3 超細粉體應用前景展望
目前,超細粉體技術(shù)尚處于起步階段,在優(yōu)勢突出的同時(shí)也存在一些有待解決的問(wèn)題,在行業(yè)起步晚、起點(diǎn)低的情況下,國內超細粉體加工技術(shù)、產(chǎn)品質(zhì)量及理論研究等與先進(jìn)國家相比尚有一定的差距。隨著(zhù)研究的深化及拓展,未來(lái)超細粉體要達到規?;?、產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),與新材料科學(xué)、醫學(xué)、化工、軍工、電子、航天等領(lǐng)域的交融使得其應用具有廣闊的前景。
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