（中國粉體技術(shù)網(wǎng)/班建偉）滑石粉的粒度與粒度分布是此類(lèi)產(chǎn)品的重要指標，粒度測試是滑石粉生產(chǎn)和應用領(lǐng)域的一項很重要的質(zhì)量檢驗工作。由于滑石微粉顆粒的形狀復雜，還具有一定的疏水特性，加上滑石生產(chǎn)和應用領(lǐng)域廠(chǎng)家眾多，所用的儀器和測試方法又不盡相同，相同樣品常常有差別很大的測試結果，也因此產(chǎn)生一些矛盾。下面就滑石粉粒度測試方面的幾個(gè)問(wèn)題談?wù)剛€(gè)人的看法，不當之處望大家批評指正。
1、分散劑與介質(zhì)：
分散劑是一種少量的、能使液體表面張力顯著(zhù)降低，從而使顆粒表面得到良好潤濕的物 質(zhì)。分散劑的作用有兩方面：一是加快團粒的分解，一是阻止或延緩單體顆粒再團聚?；哿６葴y試中常用的 分散劑有兩種：焦磷酸納和六偏磷酸納，常用的介質(zhì)是水（蒸餾水、純凈水或去離子水）30%乙醇水溶液和乙醇。 有水做介質(zhì)時(shí)，上述兩種分散劑的比例為0.3%，用30%乙醇水溶液和乙醇做介質(zhì)時(shí)不需要再加分散劑。表1是在相 同條件下用不同分散劑或不同介質(zhì)對某滑石微粉粉的測試結果：
| 分散劑與介質(zhì) |
0.3% 焦磷酸納 + 水 |
0.3% 六偏磷酸納 + 水 |
30% 乙醇 + 水 |
乙醇 |
| 粒度(微米) |
D10 |
D50 |
D90 |
D10 |
D50 |
D90 |
D10 |
D50 |
D90 |
D10 |
D50 |
D90 |
| 1.52 |
4.35 |
8.75 |
1.65 |
4.55 |
8.90 |
1.6 |
4.55 |
9.15 |
1.55 |
4.40 |
8.73 |
表1、不同分散劑、不同介質(zhì)時(shí)測試結果比較
由表1可以看出，焦磷酸納的分散效果好于六偏磷酸鈉；加有0.3%焦磷酸納的水溶液和乙醇的效果好于其它介質(zhì)。需要指出的是，分散劑濃度應事先配制好，以保證每次測試時(shí)分散劑的濃度相同。
2、超聲波分散時(shí)間與粒度的關(guān)系：
超聲波分散是常用的一種分散手段，在滑石微粉的粒度測試中也被廣泛應用。一般認為，超聲分散的時(shí)間越長(cháng)，分散效果越好。其實(shí)不然，對一個(gè)特定的滑石粉樣品，超聲分散時(shí)間都有一個(gè)最佳時(shí)段，超過(guò)這個(gè)時(shí)段不僅分散效果不明顯，反而有促使小顆粒團聚的傾向，使測試結果有增大的趨勢。表2是某滑石粉在不同的超聲分散時(shí)間后的測試結果：
| 超聲時(shí)間 |
0.3% 焦磷酸鈉水溶液 |
30 ％乙醇水溶液 |
| D10 |
D50 |
D90 |
D10 |
D50 |
D90 |
| 1分鐘 |
2.62 |
7.67 |
15.7 |
2.74 |
7.89 |
15.88 |
| 3分鐘 |
2.42 |
7.19 |
14.78 |
2.73 |
7.46 |
15.17 |
| 5分鐘 |
2.69 |
7.67 |
15.29 |
2.81 |
8.04 |
16.15 |
| 7分鐘 |
2.72 |
7.91 |
16.03 |
2.88 |
8.15 |
16.27 |
| 10分鐘 |
2.70 |
7.92 |
16.17 |
2.75 |
7.99 |
16.18 |
表2、是某滑石粉在不同的超聲分散時(shí)間后的測試結果
從表2中我們可以看出，這個(gè)樣品超聲分散的最佳時(shí)段在3分鐘左右，超過(guò)5分鐘后測試結果有增大的傾向。所以，在滑石粉的粒度測試工作中，超聲分散的時(shí)間是可以大大縮短的，并且對分散有利。
3、取樣：
粒度測試是通過(guò)對少量樣品進(jìn)行測試來(lái)反映大量粉體粒度分布的一個(gè)過(guò)程，因此要求取樣要有充分的代表性。由于粉體在生產(chǎn)、包裝、存儲、運輸等過(guò)程中有不均勻性和離析現象，為取樣的代表性增加了一些不確定因素。粒度測試取樣一般分兩個(gè)步驟：一是從大堆物料中取得實(shí)驗室樣品，這時(shí)要求有固定的取樣方法、取樣部位和取樣工具，盡量保證取樣的一致性，避免取樣的隨意性；二是從實(shí)驗室樣品中取得分析試樣，這時(shí)要求攪拌均勻，多點(diǎn)取樣。取懸浮液樣品時(shí)，要先用攪拌器充分攪拌均勻后從液面到器底的中間抽取。取樣工作的規范與否是影響粒度測試結果的主要的人為因素。
4、懸浮液的濃度：
無(wú)論激光粒度儀還是沉降粒度儀，都要求所測樣品的濃度在一定的范圍內。儀器上所說(shuō)的濃度一般不是懸浮液的實(shí)際濃度，而是與實(shí)際濃度有關(guān)的測試信號值。如激光粒度儀的濃度是指散射信號的大??；沉降粒度儀的濃度是光的透過(guò)率。儀器給出的濃度范圍是一個(gè)允許范圍，不是適合所有樣品的最佳范圍。對具體樣品應確定一個(gè)最佳范圍。并盡量使每次測試時(shí)的濃度基本一致。一般儀器的最佳濃度范圍在儀器允許濃度范圍的中間段。濃度太大，對激光粒度儀來(lái)說(shuō)將加劇顆粒之間的復散射現象，對沉降粒度儀來(lái)說(shuō)破壞了顆粒的沉降規律；濃度太小，樣品的代表性不夠。這樣都將對測試結果產(chǎn)生不利的影響。
5、不同儀器測試結果有差別的原因及對策：
由于滑石粉顆粒的形狀復雜，多為片狀等不規則形狀，加上所用儀器的測試原理不盡相同，所以導致不同儀器的測試結果差距較大。那么怎樣看待這樣的差距呢？首先，所用的儀器是不是相同原理的儀器。不同原理的儀器的測試結果不同是正常的，只要儀器是合格的、穩定的、由正規廠(chǎng)家生產(chǎn)的，測試條件是正確的，那么結果都是正確的。產(chǎn)生差異的主要原因是顆粒的形狀因素引起的，而顆粒的形狀是客觀(guān)事實(shí)，沒(méi)有辦法改變，所以如果遇到此類(lèi)情況時(shí)雙方應先統一測試條件，然后雙方通過(guò)測試找出一個(gè)差值，用來(lái)統一測試結果。經(jīng)過(guò)雙方測試合格的樣品應作為工作標樣留存，以便隨時(shí)校驗雙方的測試方法和儀器。其次，相同原理不同廠(chǎng)家生產(chǎn)的儀器，由于生產(chǎn)年代、加工精度、裝配工藝、數據處理等方面的差異，測試結果也可能有一定的差異，這種情況下只要儀器穩定，測試條件正確，也可以用上述辦法來(lái)統一測試結果。第三，如果是相同的儀器測試結果不同，那么應該觀(guān)察儀器狀況、測試條件等情況，必要時(shí)請廠(chǎng)家技術(shù)人員協(xié)助分析原因。
6、粒度測試的重復性和準確性：
重復性是指一個(gè)樣品進(jìn)行多次測試時(shí)，每次測試值之間的平均偏差。影響重復性的因素很多，除儀器本身的原因外，還與樣品的分散程度、分散劑、介質(zhì)、取樣方法、操作手法等測試方面的因素有著(zhù)密切的關(guān)系。重復性是衡量一臺粒度儀的首要指標。如果一臺粒度儀的重復性不好，那么它就沒(méi)有任何實(shí)用價(jià)值。那么如何保證儀器的重復性呢？首先要有一臺性能穩定的儀器，其次要有規范的樣品制備與操作方法，二者同等重要，缺一不可。粒度測試的準確性是相對于某一個(gè)公認的測試手段或一個(gè)標準樣品來(lái)講的。在宏觀(guān)測量工作中，準確性是第一位的；在粒度測試過(guò)程中，測試的重復性是第一位的，準確性是第二位的。
來(lái)源：丹東百特
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