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一種白云石生產(chǎn)稀土鎂合金的工藝方法 |
來(lái)源:中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間:2013-10-28 21:07:45 瀏覽次數: |
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專(zhuān)利名稱(chēng):一種白云石生產(chǎn)稀土鎂合金的工藝方法
專(zhuān)利持有人:內蒙古昶泰資源循環(huán)再生利用科技開(kāi)發(fā)有限責任公司,南京航空航天大學(xué)
所屬行業(yè):
內容摘要:本發(fā)明公開(kāi)了一種白云石生產(chǎn)稀土鎂合金的工藝方法。它包括以下步驟:白云石經(jīng)過(guò)破碎、煅燒、消化、過(guò)濾、鎂乳液碳化與固液分離、重鎂水熱解、堿式碳酸鎂酸浸、氯化鎂蒸發(fā)結晶、六水氯化鎂與含水氯化稀土混合、加熱滴加投料,以液態(tài)稀土鎂合金為下沉陰極,... |
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發(fā)明人:余紅發(fā),武金永,鄭利娜,麻海燕
申請人:內蒙古昶泰資源循環(huán)再生利用科技開(kāi)發(fā)有限責任公司,南京航空航天大學(xué)
申請號:CN201310097726.7
本發(fā)明公開(kāi)了一種白云石生產(chǎn)稀土鎂合金的工藝方法。它包括以下步驟:
(1)白云石破碎:將白云石進(jìn)行機械破碎至1cm~10cm;
(2)白云石煅燒:將破碎的白云石在850℃~1100℃下煅燒0.5~5h得到煅白;
(3)煅白消化:將煅白按質(zhì)量比為1∶30~70加水,加熱控制消化溫度為50℃~80℃,充分攪拌0.5h~4h;
(4)消化液過(guò)濾:將上述消化的濾液過(guò)60目篩,除去不能充分消化的殘渣,得到較細的鎂乳液;
(5)鎂乳液碳化:鎂乳液冷卻后,通入二氧化碳,保持二氧化碳的流速為0.5L/min~1L/min。并跟蹤測試鎂乳液的pH,當pH達到7.5~9.5時(shí),向體系中加入草酸或可溶性草酸鹽,使體系中草酸根的濃度為0.001mol/L~0.01mol/L,充分搖勻后繼續碳化至pH為6.5~7.0;
(6)鎂乳液過(guò)濾:碳化后的乳液過(guò)濾,剩余殘渣為輕質(zhì)碳酸鈣,濾液為精制重鎂水;
(7)重鎂水熱解:重鎂水在90℃~100℃下熱解1h~4h,得到堿式碳酸鎂沉淀,過(guò)濾后得到堿式碳酸鎂濾餅,其濾液為鹽溶液,繼續補加水用于新的煅白消化;
(8)堿式碳酸鎂酸浸:將過(guò)濾后的堿式碳酸鎂濾餅放入攪拌反應釜,按照4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O與HCl的摩爾比為1∶10~15加入濃度為30%的鹽酸進(jìn)行攪拌反應,攪拌速率為10r/min~40r/min,待固體完全溶解后得到氯化鎂溶液;
(9)氯化鎂蒸發(fā)結晶:將所得氯化鎂溶液經(jīng)過(guò)加熱蒸發(fā)、濃縮至氯化鎂的質(zhì)量分數為40.0%~41.3%,然后控制冷卻速度為2℃/min~4℃/min,冷卻至20℃~40℃析出晶體,經(jīng)過(guò)抽濾分離,在70℃~80℃干燥1h~1.5h得到高純度的六水氯化鎂晶體;
(10)混合投料:將蒸發(fā)結晶所得高純度的六水氯化鎂與含水氯化稀土為電解原料,按照重量比為1∶0.1~12混合均勻,裝入石墨坩堝內,經(jīng) 過(guò)加熱熔化后連續滴加到電解質(zhì)中進(jìn)行投料;
(11)直流電解:以質(zhì)量比為1∶1~3的氯化鉀和氯化鈉混合物為電解質(zhì),以液態(tài)稀土鎂合金為下沉陰極,以石墨坩堝為陽(yáng)極,在電流為1000A~1600A,電壓為5V~15V,溫度為800℃~1100℃條件下進(jìn)行直流電解,在陰極得到稀土鎂合金。
本發(fā)明通過(guò)白云石煅燒-碳化-酸浸預處理方法,在獲得高純度六水氯化鎂中間產(chǎn)品的基礎上直流電解,具有工藝流暢、成本低廉、產(chǎn)品質(zhì)量穩定、品質(zhì)好、副產(chǎn)優(yōu)質(zhì)輕質(zhì)碳酸鈣的優(yōu)點(diǎn),極具推廣應用價(jià)值。
http://roanjohns.com/uploadfile/2013/1028/20131028091347739.pdf
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