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| 紅外光譜試樣的制備方法 |
| 來(lái)源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2013-09-25 21:22:00 瀏覽次數： |
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（中國粉體技術(shù)網(wǎng)/三水）在測定材料的紅外光譜時(shí)，樣品的制備技術(shù)是個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題，紅外光譜的質(zhì)量在很大程度上取決于樣品的制樣方法。除了測量光譜時(shí)選擇參數不當之外，樣品的過(guò)厚或過(guò)薄、不均勻性、雜質(zhì)的存在、殘留溶劑及干涉條紋都可能導致失去相當多的光譜信息，甚至導致錯誤的譜帶識別和判斷。所以選擇適當的制樣方法并認真操作，是獲得優(yōu)質(zhì)光譜圖的重要途徑。根據材料的組成及狀態(tài)，可以選用不同的樣品制備方法。
1、液體樣品的制備方法
測試液體和溶液試樣時(shí)，可采用液膜法、液體池法和涂片法。
（1）液膜法：液膜法是定性分析中經(jīng)常采用的一種比較簡(jiǎn)便的方法，尤其對高沸點(diǎn)樣品只需用不銹鋼刮刀把少量樣品涂于鹽片（KBr或NaCl）表面，在紅外燈下適當烘烤除去微量水分后，即可進(jìn)行紅外測試。
（2）液體池法：沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉的液體池，液層厚度一般能在0.01-1mm。
對于一些吸收性很強的液體，當用調整厚度的辦法仍然得不到滿(mǎn)意的譜圖時(shí)，往往可配置成溶液以降低濃度來(lái)測繪光譜；量少的液體試樣，為了能灌滿(mǎn)液槽，需要補充加入溶劑；一些固體或氣體以溶液形式來(lái)進(jìn)行測定，也是比較方便的。
（3）涂片法：黏度較大的液體樣品可直接涂在一薄層，即可測量。
2、固體樣品的制備方法
對于固體試樣可采用壓片法、石蠟糊法、薄膜法和溶液法：
（1）壓片法：此法是紅外光譜技術(shù)中使用最多的方法。一般的礦物樣品、無(wú)機樣品或交聯(lián)的樹(shù)脂、橡膠皆可方便地采用壓片法。具體的操作程序是，首先把分析純的溴化鉀在瑪瑙研缽中充分研細，直至溴化鉀粉末粘附在研缽壁上，此時(shí)的顆粒直徑在2μm以下，然后按一定比例加入樣品，無(wú)機樣品比例小一些，有機樣品比例大一些，樣品與溴化鉀的質(zhì)量比約為1:100，邊研磨邊使樣品與溴化鉀充分混勻。對于韌性好、不易粉碎的高分子樣品可用鋒利的刀片輕輕刮下樣品，用力越小樣品粒度越小，混合越勻。對于硫化膠一類(lèi)的彈性體，可用氯仿等強極性溶劑使樣品先溶脹，然后與溴化鉀粉末一起研磨，也能達到充分混合的目的。把經(jīng)充分研磨而混勻的粉末放在專(zhuān)用的模具中，在油壓機上進(jìn)行壓片。在油壓機上加壓1min，一般壓力在1-2GPa之間，就可得到透明的溴化鉀壓片。
（2）石蠟糊法：該法是把已充分研磨的粉末樣品在瑪瑙研缽中與滴加的石蠟油充分研磨混勻成糊狀物，在紅外燈下干燥后，把此糊狀物涂在兩鹽片之間，掌握適當的厚度即可進(jìn)行測定。石蠟油是長(cháng)鏈烷烴，具有較大的粘度和較高的折射率，可成功地克服因樣品顆粒散射給紅外光譜測定帶來(lái)的困難。但此法不能用于樣品中飽和C—H鏈的鑒定，一般也不用它作定量分析。
（3）薄膜法：對于那些熔點(diǎn)低，在熔融時(shí)又不分解、升華或發(fā)生其他化學(xué)反應的物質(zhì)，可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。但對于大多數高分子聚合物，可先將試樣制成溶液，然后蒸干溶劑以形成薄膜。
（4）溶液法：將試樣溶于適當的溶劑中，然后注入液體吸收池中。
3、氣體樣品的制備方法
測試氣態(tài)試樣時(shí)，使用氣體吸收池，先將吸收池內空氣抽去，然后吸入被測試樣即可。
4、制樣注意事項
（1）試樣的濃度和圈試厚度應選擇適當?？刂乒庾V圖中大多數吸收峰的透射比處于15-70%范圍內。濃度太小，厚度太薄，會(huì )使一些弱的吸收峰和光譜的細微部分不能顯示出來(lái)；過(guò)大，過(guò)厚，又會(huì )使強的吸收峰超越標尺刻度而無(wú)法確定它的真實(shí)位置。有時(shí)為了得到完整的光譜圖，需要用幾種不同濃度或厚度的試樣進(jìn)行測繪。
（2）試樣中不應含游離水。水分的存在不僅會(huì )侵蝕吸收它的鹽窗，而且水分本身在紅外區有吸收，將使測得的光譜圖變形。
（3）試樣應該是單一組分的純物質(zhì)。多組分試樣在測定前應盡量預先進(jìn)行組分分離（如采用色譜法、精密蒸餾、重結晶、區域熔融法等），純化后的單一組分純度應大于98%或復合商業(yè)規格。否則各組分分光譜相互重疊，以致無(wú)法正確解釋譜圖。 |
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