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      技術(shù)進(jìn)展
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      石英砂酸洗工藝優(yōu)化探索及案例
      來(lái)源:中國粉體技術(shù)網(wǎng)    更新時(shí)間:2021-06-23 17:12:14    瀏覽次數:
       
        酸洗是石英砂提純必不可少的重要環(huán)節,其主要作用是去除一些溶于酸的金屬氧化物和部分硅酸鹽礦物。
        
        酸洗工藝分靜態(tài)酸洗和動(dòng)態(tài)酸洗兩種方法:
        靜態(tài)酸洗是將石英砂放入耐酸的塑料容器內,用HCl、HNO3、HF組成的混合液浸泡,根據氣候條件確定浸泡時(shí)間,也需要5~7d;
        動(dòng)態(tài)酸洗是將石英砂放入動(dòng)態(tài)耐酸反應釜內,加入HCl、HNO3、HF的三酸配比后的飽和液中進(jìn)行酸洗,每噸石英砂需600~800kg混合酸液,反應釜經(jīng)過(guò)55~60℃的加熱,雙錐反應釜自轉運動(dòng)時(shí)石英砂在反應釜內動(dòng)態(tài)翻滾,以達到酸化均勻的目的。
        
        1、反應釜加熱動(dòng)態(tài)工藝技術(shù)特點(diǎn)及存在問(wèn)題
        隨著(zhù)科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,由原來(lái)的箱體自然溫度浸取法改變?yōu)榉磻訜釀?dòng)態(tài)工藝技術(shù),大大縮短酸洗反應時(shí)間,從而達到質(zhì)量穩定的目的。
        
        但是目前反應釜內壁耐酸材質(zhì)為聚乙烯塑料,經(jīng)過(guò)加熱滾塑黏附于反應釜內壁,而由于聚乙烯塑料的耐溫性受到一定的限制,導致加熱酸洗石英砂過(guò)程中的溫度只能在50~60℃,而石英砂處于上述溫度界限內時(shí),其晶格體系還完全處于閉合狀態(tài),故此種方式的酸洗工藝僅僅只能去除石英砂表面的雜質(zhì),而晶格體系內殘存的大量有害元素依然無(wú)法去除。
        另外,飽和酸洗工藝技術(shù)的回收液含有大量有害物質(zhì),重復使用1~2次之后也會(huì )使酸洗效果大大降低,最終會(huì )造成無(wú)法使用的大量尾酸、廢液的產(chǎn)生,需要采用中和處理排放,但是這種尾酸廢液是三酸混合體,Cl-、F-、NO3-等成分相當復雜,很難達到排放標準,會(huì )造成嚴重的環(huán)境污染。
        
        鑒于上述技術(shù)方法,傳統飽和酸洗工藝在石英砂酸洗完成后將飽和酸洗尾酸排放儲存,而石英砂里依然殘存有大量的尾酸不能排出,殘存于石英砂里的尾酸高達25%~30%,這時(shí)只能采用加水過(guò)濾反復清洗,大量的尾酸廢水進(jìn)入污水處理池內需要進(jìn)行中和處理。
        
        故傳統的飽和酸洗工藝配比含有大量的HF,而HF恰恰又是SiO2的克星,兩者相遇SiO2就會(huì )溶解,溶解后的物質(zhì)為H2SiF6。如果石英砂在純凈水清洗不完全徹底時(shí),就會(huì )產(chǎn)生微量的H2SiF6超細粉體,在生產(chǎn)石英坩堝、石英碇、氣煉石英拉管時(shí)就會(huì )產(chǎn)生大量的微氣泡,使其質(zhì)量下降,或者質(zhì)量根本不合格,這也是高純石英砂在加工過(guò)程中所產(chǎn)生的氣液包裹體的原因之一?! ?br />   
        2、反應釜加熱動(dòng)態(tài)工藝技術(shù)優(yōu)化探索
        
        由此可見(jiàn),需要對現有的石英砂酸洗工藝進(jìn)行改進(jìn),提高處理后石英砂的純度,同時(shí)減少尾酸廢水的產(chǎn)生,避免嚴重的環(huán)境污染。
        
       ?。?)將雙錐反應釜中內壁材料為聚四氟乙烯材料,此材料不但耐各種強酸,而且使用溫度可高達120℃,這有利于提高石英砂在酸洗過(guò)程中的溫度,使石英砂的晶格體系完全處于開(kāi)口狀態(tài),有利于酸洗過(guò)程中酸液浸入石英晶格體系內部,將內部的雜質(zhì)相溶解,提高酸洗后
        石英砂的純度。
       ?。?)酸洗過(guò)程中只采用工業(yè)鹽酸作為酸洗材料,幾乎能與所有除SiO2外的雜質(zhì)發(fā)生反應,同時(shí)又保障石英砂晶體不受破壞。
       ?。?)酸洗過(guò)程中將反應釜升溫到100~120℃,使反應釜的實(shí)際溫度大于100℃,此時(shí)石英砂在反應釜內呈蓬松狀態(tài),其晶格體系就會(huì )產(chǎn)生膨脹,石英砂就會(huì )產(chǎn)生裂紋,而反應釜里的HCl受到高溫作用由液態(tài)變?yōu)镠Cl氣態(tài),氣態(tài)HCl進(jìn)入石英砂晶格內部進(jìn)行循環(huán),與石英砂內含的雜質(zhì)微量元素Al、Ca、Cu、Fe、K、Li、Na、Cr、Mn、Ti等發(fā)生劇烈反應,從而能夠除去固態(tài)石英砂包裹體中含有的大量的雜質(zhì)元素,此方法是利用溫差膨脹系數的變化,使石英砂中的雜質(zhì)能充分暴露,使HCl氣體充分浸入石英晶格體系里面與有害元素發(fā)生反應,達到提純石英砂的目的;
       ?。?)采用工業(yè)鹽酸作為酸洗材料,與石英砂中的雜質(zhì)元素反應后幾乎全部生成金屬氯鹽,在采用純凈水進(jìn)行清洗酸洗后的石英砂的基礎上能夠溶于水溶液中,以廢水的形式排除,易于進(jìn)行中和處理,減少環(huán)境污染。
        
        3、內蒙古透明石英礦酸洗案例
        以?xún)让晒拍车仄焚|(zhì)較好的透明石英礦為原料,選取聚四氟乙烯材料為內壁材料的雙錐反應釜,按照100:8的重量比加入原礦材料和工業(yè)鹽酸。
        將雙錐反應釜按照18~22r/min的速率升溫至110℃,使反應釜內部溫度達到110℃以上時(shí)進(jìn)行保溫6h,在反應釜升溫及保溫的過(guò)程中保持所述反應釜處于運轉狀態(tài),轉速為18~22r/min,使反應釜內的HCI與石英砂充分混合,同時(shí)打開(kāi)反應釜的排氣閥門(mén),使處理過(guò)程中產(chǎn)生的廢氣排除后進(jìn)入廢氣回收塔,再進(jìn)行中和處理。
        保溫結束后向反應釜中注入65℃以上的純凈水,以18~22r/min的轉速運轉反應釜,清洗反應釜中的石英砂30min,清洗結束后停止加熱,采用高壓氣泵增壓排放的方式將清洗廢液排除趕緊,重復進(jìn)行清洗3次,即可得到高純石英砂。
        
        石英酸洗前后指標分析
      指標 原礦 酸洗精礦
      Al 48.78 30.7
      Fe 1.36 0.35
      Ca 2.95 1.56
      Mg 1.05 0.36
      Ti 1.87 1.22
      Ni 0.02 0.02
      Mn 0.36 0.15
      Cu 0.39 0.3
      Li 4.95 2.35
      Na 0.95 0.6
      K 1.02 0.32
      Co 0.015 0.012
      B 0.2 0.15
       
        改進(jìn)后的酸洗提純工藝,相比現有技術(shù),能夠降低石英砂中雜質(zhì)的含量,得到純度更高的石英砂。經(jīng)過(guò)改進(jìn)后方法中由傳統的三酸合一變?yōu)閱我籋Cl酸洗石英砂、由傳統飽和酸洗改進(jìn)為少量的HCl半干悶法酸洗方法,具有節約原料、減少用酸量、減輕污染、提高酸洗效果、污水治理循環(huán)使用的目的。
        
        資料來(lái)源:《陳小平,王浩,郭占峰.高純石英砂酸洗生產(chǎn)工藝技術(shù)探微[J].低碳世界,2021,11(02):18-19.》,由【粉體技術(shù)網(wǎng)】編輯整理,轉載請注明出處!
        
        
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