1. 引言
超細粉體通常是指尺寸大約在1nm～1μm之間的微小固體顆粒，由于其具有卓越的光學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)等方面特性，愈來(lái)愈為世界各國的科技界和企業(yè)界所矚目。超細粉體顆粒具有極大的比表面積和較高的比表面能，處于熱力學(xué)極不穩定狀態(tài)，在制備和后處理過(guò)程中極易發(fā)生粒子凝并、團聚，形成二次顆粒，使粒子粒徑變大，最終在使用時(shí)失去超細粉體所具備的特有功能。
從某種意義上講，超細粉體的分散技術(shù)是超細粉體技術(shù)中最關(guān)鍵的技術(shù)。
2.1 物理分散
物理分散即用機械攪拌、超聲波和振動(dòng)等物理方法使物料分散。
超聲波分散
超聲波分散是一種降低超細粉體顆粒團聚的有效方法，其主要作用機理是超聲波空化作用。當超聲波作用于液體時(shí)，液體中的微氣泡在聲場(chǎng)作用下振動(dòng)、生長(cháng)擴大、收縮和崩潰。微氣泡崩潰時(shí)產(chǎn)生的局部高溫、高壓、強沖擊波和微射流等可較大幅度地弱化超細粉體顆粒間的作用能，有效地防止超細粉體顆粒團聚而使之充分分散。
彭剛等研究發(fā)現超聲分散對打開(kāi)顆粒硬團聚作用不明顯，而對分散原料中直徑大于50μm的大顆粒和由于分散劑造成的軟團聚效果顯著(zhù)。另外，隨著(zhù)超聲波作用時(shí)間的延長(cháng)，產(chǎn)生的熱能和機械能增加，顆粒碰撞的幾率增加，可能會(huì )進(jìn)一步團聚形成團聚體，導致沖擊強度下降。所以，選擇超聲波分散超細粉體時(shí)，一定要把握合適的分散時(shí)間，一般15～30min為宜。
高剪切分散
高速剪切分散機的核心部分是定子/轉子結構，轉子高速旋轉所產(chǎn)生的高切線(xiàn)速度和高頻機械效應帶來(lái)強勁的動(dòng)能，使物料在定子、轉子狹窄的間隙中受到強烈的機械剪切、液力剪切、離心擠壓、液層摩擦、撞擊撕裂和湍流等綜合作用，瞬間均勻分散。
采用高剪切分散實(shí)現超細粉體顆粒團聚體解團的效果并不理想。其原因是高剪切分散屬于機械力強制性解團方法，團聚體盡管在強制剪切力作用下解團，但顆粒間的吸附引力尤存，解團后可能又迅速團聚長(cháng)大。
高剪切＋超聲波復合分散
高剪切初步分散后，再經(jīng)超聲波復合分散，二者相得益彰，超聲波彌補了高剪切分散的不穩定性，使得超細顆粒在形成團聚體之前被進(jìn)一步粉碎和細化，減小了顆粒間的作用能，增強了它們間的排斥作用能。
2.2 化學(xué)分散
化學(xué)分散即加入分散劑，以改變顆粒的表面性質(zhì)，導致體系分散。 分散劑對顆粒在懸浮介質(zhì)中的穩定分散作用主要通過(guò)三種機制，即靜電穩定機制（Electrostic Stablization） 空間位阻穩定機制（Steric Stablization） 電空間穩定機制（Electrosteric Stablization）。
靜電穩定機制又稱(chēng)雙電層穩定機制，即通過(guò)調節pH值或加入電解質(zhì)，使顆粒膠團表面產(chǎn)生一定量的表面電荷，形成雙電層，通過(guò)增大顆粒表面Zeta電位絕對值，提高顆粒間靜電排斥作用能，從而實(shí)現顆粒的穩定分散；
空間位阻穩定機制，是在懸浮液中加入一定量的不帶電的高分子量化合物，使其吸附在顆粒上，產(chǎn)生并強化位阻效應，使顆粒間產(chǎn)生強位阻排斥作用能，從而達到分散目的；
電空間穩定機制，是在懸浮液中加入一定量高分子聚電解質(zhì)，使其吸附在粒子表面上，此時(shí)聚電解質(zhì)既可通過(guò)本身所帶電荷排斥周?chē)Ｗ?，又能通過(guò)其空間位阻效應阻止周?chē)Ｗ拥目拷?，兩者的共同作用可?shí)現復合穩定分散的效果。
2.3 物理—化學(xué)復合分散
單一的物理或化學(xué)分散都具有其自身不可避免的局限性，物理分散不能長(cháng)期有效的保持物料穩定性，而化學(xué)分散的前提是必須借助物理方法解團，使物料處于充分分散狀態(tài)，進(jìn)而添加分散劑，通過(guò)表面鍵合，形成穩定分散。實(shí)際操作中中，超細粉體的分散往往是物理方法和化學(xué)方法相互結合進(jìn)行的，即通過(guò)物理方法分散液相中的物料，之后，采用化學(xué)方法，使物料長(cháng)期穩定分散，如圖1所示：
 3. 分散性能評價(jià)
超細粉體顆粒在液相中的穩定性包括兩個(gè)方面的內容：
（1）若超細粉體顆粒在液相中的沉降速度慢，則認為粒子在該體系中的懸浮時(shí)間長(cháng)，分散穩定性好；
（2）若超細粉體顆粒在液相中的粒徑不隨時(shí)間的增加而增大，則認為分散體系的穩定性良好。
根據以上兩個(gè)含義，近年來(lái)有關(guān)學(xué)者研究并開(kāi)發(fā)了一系列評價(jià)超細粉體顆粒在液相中分散穩定性的方法，在此，筆者加以歸納總結，并就各自?xún)?yōu)缺點(diǎn)發(fā)表了個(gè)人的看法。
3.1 沉降速度
該種方法完全是按照超細粉體在液體中分散穩定性的第一層含義而設計的，即通過(guò)測量粉體在液相中的沉降速度，評價(jià)其分散性能的好壞。該方法簡(jiǎn)單易行，數據直觀(guān)明了，但不能將其作為唯一標準，粒度分布范圍較寬的顆粒由于受力不均，導致沉降速度不等，小顆粒沉降速度慢，呈懸浮狀態(tài)，大顆粒沉降速度快，迅速分層下沉，分層液面沉降速度沒(méi)有代表性，此時(shí)的沉降速度只能作為評價(jià)分散性的參考數據，而不能作為唯一標準。
3.2 堆積密度
將粉末與液相混合均勻，形成懸浮液，靜置于具塞量筒中，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后粉末沉積于底部，與上部液相形成明顯的分層，此時(shí)沉積層的密度稱(chēng)為堆積密度。其值越大，表明粉體在液相中分散越均勻，懸浮性越好。
湘潭錳礦中心化驗室的翁學(xué)華等在研究α—Al2O3粉末在有機溶液中的分散性時(shí)，采用了這種方法。該方法操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)施。不足之處在于：對于不同的分散體系，其各自性能不同，殘存在粉末堆積層中的質(zhì)量或多或少，計算堆積密度時(shí)必定造成影響。改進(jìn)辦法為：沉降分層后，將上層溶液吸出，測量沉積層質(zhì)量，通過(guò)計算分散率SF來(lái)評價(jià)分散效果。SF越大分散效果越好，反之，分散效果越差。
3.3 濁度計
光濁度法的工作原理：將一束光強為I0，波長(cháng)為λ的平行入射光束，穿過(guò)一光程為L(cháng)、含有顆粒直徑為d、單位體積中顆粒數為n的介質(zhì)，被衰減后透射光強為I，則透光率T可用下式表示：
式中ES為散射系數。 若光程一定，單位體積中顆粒數一定，散射系數不變，顆粒的直徑d與透光率T有如下關(guān)系：
 測量透光率，透光率越小，分散效果越好，反之，分散效果差。
華南理工大學(xué)的夏啟斌等采用這種方法研究了六偏磷酸鈉用量對礦物分散穩定性的影響。光濁度法表征粉末分散性具有很大局限性：渾濁度是一種光學(xué)效應，是光線(xiàn)透過(guò)水層時(shí)受到阻礙的程度表示水層對于光線(xiàn)散射和吸收的能力。它不僅與懸浮物的含量有關(guān)，而且還與水中雜質(zhì)的成分、顆粒大小、形狀及其表面的反射性能有關(guān)。所以，測量得到的濁度值反映的不只是懸浮顆粒含量的大小。
3.4 Zeta電位
Zeta電位是反映粒子膠態(tài)行為的一個(gè)重要參數。在零Zeta電位點(diǎn)（即IEP）時(shí)，粒子表面不帶電荷，顆粒間的吸引力大于雙電層之間的排斥力，此時(shí)懸浮體的顆粒易發(fā)生凝聚或絮凝；當粒子表面電荷密度較高時(shí)，粒子有較高的Zeta電位，粒子表面的高電荷密度使粒子間產(chǎn)生較大的靜電排斥力，結果懸浮體保持較高的分散穩定性。
Zeta電位可以通過(guò)電泳儀或電位儀測出。山東大學(xué)材料液態(tài)結構及其遺傳性教育部重點(diǎn)實(shí)驗室的徐靜等，通過(guò)添加分散劑MN，提高Zeta電位絕對值，使體系總能量增加，產(chǎn)生靜電排斥作用，實(shí)現了納米ZrO2顆粒的穩定分散。
3.5 粒度分布
用激光粒度儀測量粉末的粒度分布來(lái)表征分散性，已為人們所熟知。它主要是應用光的散射原理和儀器的光學(xué)結構，計算機事先計算出了儀器測量范圍內各種直徑粒子對應的散射光能分布，通過(guò)適當的數值計算，得到與之相應的粒度分布。顆粒的平均粒徑越小，表明顆粒分散性越好，即沒(méi)有或只有少量軟團聚，該方法可以用來(lái)檢驗各種方法的分散效果。
3.6 SEM和TEM
SEM和TEM是近幾十年來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的電子光學(xué)儀器，并廣泛應用于納米領(lǐng)域，對于傳統化學(xué)和物理方法制備的微粒，可以直接地測量其尺寸、形貌和結構。從電鏡照片上，我們可以很容易地看到粉末的存在形態(tài)，分散還是團聚。該方法直觀(guān)明了，不足之處在于它們都只是對樣品局部區域的觀(guān)測，有可能出現較大的誤差，因此需要做到取樣均勻，多幅照片觀(guān)測，進(jìn)而得到比較準確的統計結果。
3.7 電子沉降天平
南京大學(xué)表面和界面化學(xué)工程技術(shù)研究中心的任俊等，采用自行設計的電子沉降天平測定顆粒的分散，通過(guò)測定分散率FS的大小，很好地表征了超細粉體顆粒的分散效果。
4. 結論
由于不同的超細粉體形狀復雜，結構各異，不同的測量?jì)x器結構和原理各不相同，各有側重，因此研究超細粉體在液相中的分散性時(shí)，難以用單一的方法加以表征，所以在實(shí)際操作中，最好是根據自己不同的需要，采取多種方法來(lái)共同評價(jià)，從而得到全面、合理的性能指標，進(jìn)而指導生產(chǎn)實(shí)際。
作者：王紅軍，李啟厚，劉志宏，艾侃，張多默中南大學(xué)冶金科學(xué)與工程學(xué)院，湖南長(cháng)沙（410083）
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