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      技術(shù)進(jìn)展
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      利用電石渣和碳酸鈉制備輕質(zhì)碳酸鈣的研究
      來(lái)源:中國粉體技術(shù)網(wǎng)    更新時(shí)間:2015-12-23 09:00:45    瀏覽次數:
       
             電石渣是電石與水反應放出乙炔氣體后的殘渣,其顏色呈灰色,結構疏松。目前大多企業(yè)對電石渣的處置均采用露天堆置,導致土地嚴重堿化,空氣污染,水源污染,同時(shí)含占用大量的土地資源,與目前提倡的環(huán)境友好型企業(yè)的要求格格不入。因而對電石渣的資源化利用就顯得尤為重要。隨著(zhù)目前各行各業(yè)對作為工業(yè)上應用非常廠(chǎng)泛的一種填充劑輕質(zhì)碳酸鈣的需求量日益增加,而輕質(zhì)碳酸鈣又具有生產(chǎn)附加值高、用途廣、性能優(yōu)等特點(diǎn)。
             輕質(zhì)碳酸鈣在各行各業(yè)都有有著(zhù)非常巨大的開(kāi)發(fā)潛能和廣闊的應用前景。所以利用電石渣為原料經(jīng)過(guò)一定工藝加工以后,可以生產(chǎn)附加值比較高的輕質(zhì)碳酸鈣。
             本研究以碳酸鈉為碳源,聚乙二醇為保護劑,利用碳化法制備了面心立方結構的納米輕質(zhì)碳酸鈣,并通過(guò)IR、粒徑分布、XRD、SEM等手段進(jìn)行了表征。

      1 實(shí)驗部分
      1.1 原料及儀器

             原料:聚乙二醇(分析純,上?;瘜W(xué)試劑廠(chǎng));碳酸鈉(分析純,天津市化學(xué)試劑三廠(chǎng));電石渣。儀器:德國布魯克AXS 有限公司D8 Adwance型X 射線(xiàn)衍射儀;日本日立公司S-3400N型掃描電子顯微鏡;美國Nicolet公司Nexus 670傅里葉變換紅外光譜儀。

      1.2 輕質(zhì)碳酸鈣制備
             利用電石渣制備輕質(zhì)碳酸鈣的主要步驟可分為以下幾個(gè)步驟:電石渣的溶解制取氫氧化鈣溶液,確定氫氧化鈣的濃度,碳化,離心過(guò)濾,干燥。
      (1)制取氫氧化鈣溶液
             稱(chēng)取電石渣 2.5kg,均勻地分成十份。依次將每一份電石渣攪拌溶解,每次溶解時(shí)加入1200mL的蒸餾水,半小時(shí)將其抽濾,回收濾液將其裝入瓶中。
      (2)確定氫氧化鈣的濃度
             配制0.5mol/L 的鹽酸用于滴定氫氧化鈣溶液,用甲基橙溶液作指示劑。取待測液25.00mL,加入2
      3滴的指示劑滴定。計算出氫氧化鈣的濃度為0.021mol/L。
      (3)碳化
             取氫氧化鈣溶液1000mL,根據已知溶液中的Ca2+的量,加入相應的表面活性劑的量,并攪拌120分鐘,使Ca2+的與表面活性劑充分結合。向溶液中滴入0.02mol/L的Na2CO3溶液邊攪拌邊通入。直至溶液pH值為7時(shí)停止。
      (4)離心過(guò)濾
             用離心機過(guò)濾碳化后的溶液,轉速控制在3000r/min。
      (5)干燥
             將離心后的產(chǎn)品放在干燥箱中干燥,干燥溫度為100℃。

      1.3 測試與表征
             X射線(xiàn)衍射測試用德國布魯克AXS有限公司生產(chǎn)的D8 Adwance 型X 射線(xiàn)衍射儀,用以分析合成出的輕質(zhì)碳酸鈣的物相,電壓為40 kV,電流為20 mA。掃描電鏡測試用日本日立公司的S-3400N型掃描電子顯微鏡觀(guān)察樣品的形貌,電壓為15kV~20 kV。紅外光譜測試用美國Nicolet 公司Nexus 670傅里葉變換紅外光譜儀上測定,波數范圍為:50cm-1~120 000cm-1,信噪比33400∶1,分辨率0.1cm-1,線(xiàn)性度0.07 %,檢測目的為定性分析,測定條件為KBr壓片法。

      2 結果與討論
      2.1 FT-IR 表征

             圖1、圖2 分別為聚乙二醇的單體與氫氧化鈣的濃度比為1:1 和2:1 時(shí)的紅外吸收光譜圖。

             通過(guò)紅外光譜分析圖1 可知,當以CO32-為碳源時(shí)加入聚乙二醇的單體的濃度為電石渣中的氫氧化鈣的濃度1 倍時(shí)紅外光譜圖相應的IR 光譜出現的吸收峰1430cm-1、875cm-1、710cm-1 皆為碳酸鈣的特征吸收峰,分別對應碳酸鈣中C-O反對稱(chēng)伸縮振動(dòng),CO32-面外變形振動(dòng)和O-C-O的面內變形振動(dòng)。而在1430cm-1附近(C-O伸縮振動(dòng))的寬吸收以及875 cm-1處(面內變形振動(dòng))、710cm-1(面外變形振動(dòng))的尖銳吸收可證明是碳酸鈣組分。通過(guò)紅外光譜分析圖可知,當以CO32-為碳源時(shí)加入聚乙二醇的單體的濃度為電石渣中的氫氧化鈣的濃度2 倍時(shí)紅外光譜圖相應的IR 光譜出現的吸收峰1500cm-1、875cm-1、710cm-1 皆為碳酸鈣的特征吸收峰,分別對應碳酸鈣中C-O反對稱(chēng)伸縮振動(dòng),CO32-面外變形振動(dòng)和O-C-O的面內變形振動(dòng)。
             而在 1500cm-1附近(C-O伸縮振動(dòng))的寬吸收以及875cm-1 處(面內變形振動(dòng))、710cm-1(面外變形振動(dòng))的尖銳吸收可證明是碳酸鈣組分。

      2.2 XRD 表征
             從圖 3 可以發(fā)現,在2θ角為23.18o、29.52°、36.08°、39.48°、43.2°、47.64°、48.6°和57.34°處出現了衍射峰,這些衍射峰與立方面心結構納米碳酸鈣標準譜圖一致,說(shuō)明制備的產(chǎn)品為立方面心結構納米碳酸鈣。
             從圖4 可以發(fā)現,在2θ角為23.2°、29.58°、36.1°、39.6°、43.24°、47.68°、48.6°和57.46°處出現了衍射峰,這些衍射峰與立方面心結構納米碳酸鈣標準譜圖一致,說(shuō)明制備的產(chǎn)品為立方面心結構納米碳酸鈣。
      2.3 SEM 表征
             通過(guò)圖5可以看出,產(chǎn)品的粒度分布相對均勻,有晶體團聚堆砌狀呈現,是一種以立方面心結構為主晶型的碳酸鈣。
             通過(guò)圖6可以看出,產(chǎn)品的粒度分布更不均勻,晶體分散性更差,晶體抱團現象更加明顯,但仍是一種以立方面心結構為主晶型的碳酸鈣。
      3 結論
            (1)以碳酸鈉為碳源,利用碳化法成功制備了一種面心立方結構的輕質(zhì)碳酸鈣,制備過(guò)程中使用聚乙二醇為分散劑。
            (2)當聚乙二醇的單體與氫氧化鈣的濃度比為1:1 時(shí),碳酸鈣的分散度比2:1 時(shí)的分散效果好。


      作者:郭俊文,王俊中,孫煒巖(內蒙古工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院,內蒙古呼和浩特 010051)

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