氣流粉碎是目前制備超細粉體材料常用的一種的方法，其原理是利用高速氣流加速物料使其相互沖擊、 碰撞、 摩擦而實(shí)現物料的超細粉碎。 而顆粒的表 面改性處理就是在通過(guò)物理或化學(xué)的方法改變粉體 材料表面的物理化學(xué)性質(zhì)。 目前很多研究表明，在顆粒的氣流粉碎同時(shí)對顆粒進(jìn)行表面改性處理，可以獲得具有改性效果的粉體材料。 本文中對通過(guò)實(shí)驗的方法， 研究了重質(zhì)碳酸鈣顆粒在氣流粉碎與表面改性處理一體化過(guò)程中改性劑溶液流量、改性劑溶液濃度、粉碎氣流溫度對重質(zhì)碳酸鈣顆粒性質(zhì)的影響， 并同時(shí)研究這些參數對重質(zhì)碳酸鈣粉碎出料速率的影響。
1 實(shí)驗
1.1 實(shí)驗材料
重質(zhì)碳酸鈣（以下簡(jiǎn)稱(chēng)重鈣）顆粒（380~630 μm）購自河北靈壽縣安鴻礦產(chǎn)品加工廠(chǎng)；鈦酸酯偶聯(lián)劑購 自南京曙光化工廠(chǎng)；改性劑溶液中所用的溶劑無(wú)水乙 醇購自北京化學(xué)試劑廠(chǎng)。
1.2 實(shí)驗設備
實(shí)驗在 JFCM-5 型氣流粉碎與表面改性一體機上進(jìn)行。 超細重鈣粉-液體石蠟體系黏度使用上海精密科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的 NDJ-1 型旋轉式黏度計 進(jìn)行測量；重鈣粉體粒度分布采用馬爾文儀器有限公 司生產(chǎn)的 Mastersizer 2000E 型激光粒度儀進(jìn)行測量。
1.3 實(shí)驗方法
在實(shí)驗過(guò)程如下：先將 1.5 kg 的重鈣顆粒加入氣流粉碎腔中， 然后采用蠕動(dòng)泵將改性劑溶液通過(guò)霧化 噴嘴噴入改性腔中， 同時(shí)開(kāi)啟超音速粉碎噴嘴用高壓空氣，對粉碎腔中的重鈣顆粒進(jìn)行粉碎，實(shí)現重鈣顆粒氣流粉碎同時(shí)表面改性處理的目的。 每 5 min 后對粉碎得到的超細重鈣粉進(jìn)行稱(chēng)重，然后在粉碎腔中添加相同質(zhì)量的重鈣粉以保持粉碎腔中的重鈣粉質(zhì)量不變。 30 min 后結束粉碎與改性一體化實(shí)驗。
在試驗中采用粉碎出料速率來(lái)評價(jià)重鈣顆粒的氣流粉碎效果。 在相同的分級輪轉速條件下，粉碎出料速率越快，表明重鈣顆粒粉碎能耗越低，粉碎效果越好。
采用粉體的粒度分布來(lái)研究改性過(guò)程對重鈣超 細粉粒度是否有影響。 當重鈣粉體的粒度變化不大的情況下，其出料速率越快，表明粉碎效果越好。
在實(shí)驗中采用超細重鈣-液體石蠟體系的黏度來(lái)評價(jià)重鈣粉表面改性的效果。 黏度越低，表明超細重鈣粉與有機基體相容性更好，其在有機基體中更容易分散均勻，其表面改性效果也越好。
2 結果與分析
2.1 粉碎氣流溫度
圖 1 所示為無(wú)改性劑溶液條件下粉碎氣流溫度對重鈣粉的出料速率影響。 從圖中可以看到，隨著(zhù)粉碎氣流溫度的升高，重鈣粉的出料速率減小。 這是由于，當粉碎氣流溫度升高后，氣體密度降低，粉碎時(shí)的氣體質(zhì)量減少，從而降低了氣流粉碎過(guò)程中的粉碎能量。
在一體化過(guò)程實(shí)驗中，首先研究了粉碎氣流溫度 對重鈣粉碎與表面改性效果的影響，結果見(jiàn)圖 2。實(shí)驗 過(guò)程中改性劑溶液流量為 1.5 mL/min，改性劑溶液中 鈦酸酯偶聯(lián)劑的質(zhì)量分數為 50%， 溶劑為無(wú)水乙醇。 從圖 2（a）中可以看到，隨著(zhù)粉碎氣流溫度的升高，重鈣粉體的出料速率是先增大而后又有所減小。 這表 明，當粉碎氣流溫度較低時(shí)，改性劑的助磨效果影響 大于因粉碎氣流溫度升高引起粉碎能量降低的影 響。 而當粉碎氣流溫度較高時(shí)，改性劑的助磨效果影 響要小于因粉碎氣流溫度升高而引起粉碎能量降低 的影響。 因此，在一體化過(guò)程中需要合理選擇粉碎氣 流的溫度，本實(shí)驗范圍內，其最佳的粉碎氣流溫度為60 ℃。 從圖 2（b）、（c）中可以看到，粉碎氣流溫度對重鈣的改性效果以及粒度特性影響不大。
2.2 改性劑溶液流量
在一體化過(guò)程實(shí)驗中，同時(shí)研究了改性劑溶液流 量對重鈣粉碎與表面改性效果的影響，結果見(jiàn)圖 3。實(shí)驗過(guò)程中粉碎氣流溫度為 60 ℃，改性劑溶液中偶聯(lián)劑 的質(zhì)量分數為 50%，溶劑為無(wú)水乙醇。 從圖 3（a）中可以 看到，隨著(zhù)改性劑溶液流量的增大，重鈣粉的出料速率 是先增大而后有所減小。 這是由于一定量的改性劑在 重鈣粉表面吸附后，改善了重鈣粉的分散性和流動(dòng)性， 防止其團聚而過(guò)粉碎，因而重鈣粉的出料速率增大了。 但隨著(zhù)改性劑溶液流量的增大， 過(guò)多的改性劑在重鈣粉表面吸附，會(huì )使其團聚，降低重鈣粉體的流動(dòng)性，進(jìn)而降低重鈣粉的出料速率，因此，有一最佳的改性劑溶 液流量。 在本實(shí)驗范圍內，其最佳的改性劑溶液流量為1.5 mL/min， 重鈣粉體的出料速率從21.0 g/min 增加到56.7 g/min，出料速率增大了 170%。 從圖 3（b）中可以 看到，隨著(zhù)改性劑溶液流量的增加，改性后重鈣-液體 石蠟體系的黏度急劇下降，表明改性后的重鈣粉與液 體石蠟的相容性得到了很好的改善。
但隨著(zhù)改性劑溶 液流量的繼續增大， 重鈣-液體石蠟體系的黏度變化并不明顯，趨于一穩定值，表明改性后的重鈣粉與液 體石蠟的相容性變化也不明顯。 這是由于隨著(zhù)改性劑溶液流量的增大， 吸附在重鈣粉表面的改性劑增多，從而改善了重鈣粉與液體石蠟的相容性，當改性 劑在重鈣粉表面形成了一層包覆后， 其與液體石蠟的相容性達到最優(yōu)。 如果繼續增加改性劑，改性劑會(huì ) 在重鈣粉表面形成多層吸附， 其改性的效果就不明 顯了。 從圖 3（c）中可以看到，改性劑溶液流量對重鈣 粉的粒度特性影響不大。
2.3 改性劑溶液濃度
圖 4 所示為改性劑溶液濃度對重鈣粉碎與表面改 性效果的影響。 實(shí)驗過(guò)程中粉碎氣流溫度為 60 ℃，改 性劑溶液流量為 1.5 mL/min，溶劑為無(wú)水乙醇。 從圖 4（a）中可以看到，當無(wú)水乙醇噴入粉碎腔后，重鈣粉體 的出料速率從 21.0 g/min 增大到 36.7 g/min， 出料速 率增加了 43%， 表明無(wú)水乙醇具有一定的助磨效果。 隨著(zhù)改性劑溶液濃度的增加，重鈣粉的出料速率是先增大而后有所減小。 這可能是由于在同一改性劑溶液 流量條件下，隨著(zhù)改性劑溶液濃度的增大，一定量的 改性劑在重鈣粉表面吸附后， 改善了重鈣粉的流動(dòng)性 從而提高了重鈣粉的出料速率。 但隨著(zhù)改性劑溶液濃 度的提高，過(guò)多的改性劑在重鈣顆粒表面吸附，會(huì )降低 重鈣粉的流動(dòng)性，進(jìn)而降低重鈣粉的出料速率。 因此， 有一最佳的改性劑溶液濃度，在本實(shí)驗范圍內，其最佳 值是改性劑溶液中偶聯(lián)劑的質(zhì)量分數為 50%。 重鈣粉 體的出料速率從 36.7 g/min 增大到56.7 g/min， 出料速 率增加了 54%。 從圖 4（b）中可以看到，隨著(zhù)改性劑溶 液濃度的增大， 改性后重鈣-液體石蠟體系的黏度急 劇下降，表明改性后的重鈣粉與液體石蠟的相容性得 到了很好的改善。 但隨著(zhù)改性劑溶液濃度的繼續增大，重鈣-液體石蠟體系的黏度變化并不明顯，趨于一 穩定值， 這表明當改性劑在重鈣粉表面形成了一層包 覆后，其與液體石蠟的相容性達到最優(yōu)。 如果再繼續增 加改性劑，改性劑就會(huì )在重鈣顆粒表面形成多層吸附， 其改性的效果就不明顯了。 從圖 4（c）中可以看到，改性劑溶液濃度對重鈣粉的粒度特性影響不大。
3 結論
1）在氣流粉碎的同時(shí)進(jìn)行表面改性處理，可以提 高超細重鈣粉的出料速率，當粉碎氣流溫度為 60 ℃，改性劑溶液中偶聯(lián)劑的質(zhì)量分數為 50%，改性劑溶液 流量為 1.5 mL/min 時(shí)， 重鈣顆粒的粉碎出料速率由21.0 g/min 提高到 56.7 g/min，出料速率提高了 170%；
2）在氣流粉碎的同時(shí)進(jìn)行表面改性處理，可以得到與有機基體具有良好相容性的重鈣粉；
3）在氣流粉碎的同時(shí)進(jìn)行表面改性處理，在本試驗研究范圍內，表面改性過(guò)程對超細重鈣粉的粒度影 響不明顯，其粒度主要是由分級輪轉速來(lái)決定。
作者：蔡楚江， 吳 蕓， 沈志剛（北京航空航天大學(xué)粉體技術(shù)研究開(kāi)發(fā)北京市重點(diǎn)實(shí)驗室）
|
