電石渣是電石與水反應放出乙炔氣體后的殘渣,其顏色呈灰色，結構疏松。目前大多企業(yè)對電石渣的處置均采用露天堆置，導致土地嚴重堿化，空氣污染，水源污染，同時(shí)含占用大量的土地資源，與目前提倡的環(huán)境友好型企業(yè)的要求格格不入。因而對電石渣的資源化利用就顯得尤為重要。隨著(zhù)目前各行各業(yè)對作為工業(yè)上應用非常廠(chǎng)泛的一種填充劑輕質(zhì)碳酸鈣的需求量日益增加，而輕質(zhì)碳酸鈣又具有生產(chǎn)附加值高、用途廣、性能優(yōu)等特點(diǎn)。輕質(zhì)碳酸鈣在各行各業(yè)都有有著(zhù)非常巨大的開(kāi)發(fā)潛能和廣闊的應用前景。所以利用電石渣為原料經(jīng)過(guò)一定工藝加工以后，可以生產(chǎn)附加值比較高的輕質(zhì)碳酸鈣。
本研究以碳酸鈉為碳源，聚乙二醇為保護劑，利用碳化法制備了面心立方結構的納米輕質(zhì)碳酸鈣，并通過(guò)IR、粒徑分布、X-RD、SEM 等手段進(jìn)行了表征。
1 實(shí)驗部分
1.1 原料及儀器
原料：聚乙二醇（分析純，上?；瘜W(xué)試劑廠(chǎng)）；碳酸鈉（分析純，天津市化學(xué)試劑三廠(chǎng)）；電石渣。儀器：德國布魯克AXS 有限公司 D8 Adwance型X 射線(xiàn)衍射儀；日本日立公司S-3400N 型掃描電子顯微鏡；美國Nicolet 公司Nexus 670 傅里葉變換紅外光譜儀。
1.2 輕質(zhì)碳酸鈣制備
利用電石渣制備輕質(zhì)碳酸鈣的主要步驟可分為以下幾個(gè)步驟：電石渣的溶解制取氫氧化鈣溶液，確定氫氧化鈣的濃度，碳化，離心過(guò)濾，干燥。
(1)制取氫氧化鈣溶液
稱(chēng)取電石渣 2.5kg，均勻地分成十份。依次將每一份電石渣攪拌溶解，每次溶解時(shí)加入1200mL的蒸餾水，半小時(shí)將其抽濾，回收濾液將其裝入瓶中。
(2)確定氫氧化鈣的濃度
配制 0.5mol/L 的鹽酸用于滴定氫氧化鈣溶液，用甲基橙溶液作指示劑。取待測液25.00mL，加入2~3 滴的指示劑滴定。計算出氫氧化鈣的濃度為0.021mol/L。
(3)碳化
取氫氧化鈣溶液1000mL，根據已知溶液中的Ca2+的量，加入相應的表面活性劑的量，并攪拌120分鐘，使Ca2+的與表面活性劑充分結合。向溶液中滴入0.02mol/L 的Na2CO3 溶液邊攪拌邊通入。直至溶液pH 值為7 時(shí)停止。
(4)離心過(guò)濾
用離心機過(guò)濾碳化后的溶液，轉速控制在3000r/min。
(5)干燥
將離心后的產(chǎn)品放在干燥箱中干燥，干燥溫度為100℃。
1.3 測試與表征
X 射線(xiàn)衍射測試用德國布魯克AXS 有限公司生產(chǎn)的D8 Adwance 型X 射線(xiàn)衍射儀，用以分析合成出的輕質(zhì)碳酸鈣的物相，電壓為40 kV，電流為20 mA。掃描電鏡測試用日本日立公司的S-3400N型掃描電子顯微鏡觀(guān)察樣品的形貌，電壓為15kV～20 kV。紅外光譜測試用美國Nicolet 公司Nexus 670傅里葉變換紅外光譜儀上測定，波數范圍為：50cm-1～120 000cm-1，信噪比33400∶1，分辨率0.1cm-1，線(xiàn)性度0.07 %，檢測目的為定性分析，測定條件為KBr 壓片法。
2 結果與討論
2.1 FT-IR 表征
圖1、圖2 分別為聚乙二醇的單體與氫氧化鈣的濃度比為1:1 和2:1 時(shí)的紅外吸收光譜圖。
 通過(guò)紅外光譜分析圖1 可知，當以CO32-為碳源時(shí)加入聚乙二醇的單體的濃度為電石渣中的氫氧化鈣的濃度1 倍時(shí)紅外光譜圖相應的IR 光譜出現的吸收峰1430cm-1、875cm-1、710cm-1 皆為碳酸鈣的特征吸收峰，分別對應碳酸鈣中C-O 反對稱(chēng)伸縮振動(dòng)，CO32-面外變形振動(dòng)和O-C-O 的面內變形振動(dòng)。而在1430cm-1 附近（C-O 伸縮振動(dòng)）的寬吸收以及875 cm-1 處（面內變形振動(dòng)）、710 cm-1（面外變形振動(dòng)）的尖銳吸收可證明是碳酸鈣組分。通過(guò)紅外光譜分析圖可知，當以CO32-為碳源時(shí)加入聚乙二醇的單體的濃度為電石渣中的氫氧化鈣的濃度2 倍時(shí)紅外光譜圖相應的IR 光譜出現的吸收峰1500 cm-1、875 cm-1、710 cm-1 皆為碳酸鈣的特征吸收峰，分別對應碳酸鈣中C-O 反對稱(chēng)伸縮振動(dòng)，CO32-面外變形振動(dòng)和O-C-O 的面內變形振動(dòng)。而在 1500 cm-1 附近（C-O 伸縮振動(dòng)）的寬吸收以及875 cm-1 處（面內變形振動(dòng)）、710 cm-1（面外變形振動(dòng)）的尖銳吸收可證明是碳酸鈣組分。
2.2 XRD 表征
從圖 3 可以發(fā)現，在2θ 角為23.18o、29.52°、36.08°、39.48°、43.2°、47.64°、48.6°和57.34°處出現了衍射峰，這些衍射峰與立方面心結構納米碳酸鈣標準譜圖一致，說(shuō)明制備的產(chǎn)品為立方面心結構納米碳酸鈣。
從圖4 可以發(fā)現，在2θ 角為23.2°、29.58°、36.1°、39.6°、43.24°、47.68°、48.6°和57.46°處出現了衍射峰，這些衍射峰與立方面心結構納米碳酸鈣標準譜圖一致，說(shuō)明制備的產(chǎn)品為立方面心結構納米碳酸鈣。
2.3 SEM 表征
通過(guò)圖5 可以看出，產(chǎn)品的粒度分布相對均勻，有晶體團聚堆砌狀呈現，是一種以立方面心結構為主晶型的碳酸鈣。
通過(guò)圖6 可以看出，產(chǎn)品的粒度分布更不均勻，晶體分散性更差，晶體抱團現象更加明顯，但仍是一種以立方面心結構為主晶型的碳酸鈣。
3 結論
（1）以碳酸鈉為碳源，利用碳化法成功制備了一種面心立方結構的輕質(zhì)碳酸鈣，制備過(guò)程中使用聚乙二醇為分散劑。
（2）當聚乙二醇的單體與氫氧化鈣的濃度比為1:1 時(shí)，碳酸鈣的分散度比2:1 時(shí)的分散效果好。
作者：郭俊文，王俊中，孫煒巖，內蒙古工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院
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