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| 重鈣粉/重質(zhì)碳酸鈣標準及行業(yè)檢測方法 |
| 來(lái)源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2015-05-06 10:30:55 瀏覽次數： |
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1、碳酸鈣含量測定
（中國粉體技術(shù)網(wǎng)/班建偉）原行業(yè)標準使用酸堿返滴定法測定主含量，以碳酸鈣來(lái)表示。實(shí)際上是測定試樣中的碳酸根，以碳酸鈣來(lái)計算，表示出主含量，不能如實(shí)的反映出樣品中碳酸鈣的含量。GB/T19281—2003《超微細碳酸鈣》中規定了絡(luò )合滴定法測定碳酸鈣含量的方法，為了能真實(shí)的反映出產(chǎn)品中碳酸鈣的實(shí)際含量，新標準采用GB/T19281—2003《超微細碳酸鈣》規定的方法，即采用絡(luò )合滴定法測定碳酸鈣含量，以三乙醇胺做掩蔽劑，pH大于12時(shí)，以鈣羧酸鈉鹽為指示劑，用0.02mol/LEDTA標準滴定溶液滴定。該方法是測定鈣含量的經(jīng)典方法，通過(guò)加入三乙醇胺掩蔽鐵、鋁等金屬離子的干擾，再通過(guò)調節pH值大于12消除Mg的干擾，測定結果準確，操作簡(jiǎn)單，并已經(jīng)實(shí)踐證明。
2、重鈣粉/重質(zhì)碳酸鈣細度的測定
樣品經(jīng)分散劑分散，用離心沉降式粒度測定儀或激光粒度測定儀測定。目前粒徑的測定存在不同儀器其結果不同的情況，即再現性差的問(wèn)題。但對于同一臺儀器，采用相同的分散劑和分散時(shí)間，對不同的樣品能區分其粒徑的差別?？紤]重鈣粉在加工過(guò)程中均以旋風(fēng)分級器進(jìn)行分級。本測試方法適用于企業(yè)控制產(chǎn)品的粒徑范圍，同時(shí)又考慮目前企業(yè)儀器的不統一性，故本標準用兩種儀器對同一產(chǎn)品進(jìn)行對比結果如下：
 通過(guò)上表可以看出兩種儀器測定的方法存在顯著(zhù)性差異，所以不能兩種方法并列。目前從所送的樣品和數據分析，以及目前儀器的占有率，故本次標準建議采用激光粒度測定儀測定其細度。
3、重鈣粉/重質(zhì)碳酸鈣白度的測定
原行業(yè)標準中規定使用白度計法進(jìn)行測定，測定的是藍光白度，以Wr表示。GB/T19281—2003《碳酸鈣分析方法》中測定的白度，是引用了GB/T5950—1996《建筑材料與非金屬礦產(chǎn)品白度測量方法》中規定的三刺激值法測定的白度，以Wj表示。由于行業(yè)內習慣采用藍光白度，原標準采用藍光白度，本次修訂采用藍光白度。
4、重鈣粉/重質(zhì)碳酸鈣比表面積的測定
采用GB/T19587—2004規定的方法，用乙醇和二甘醇混合液，使乙醇的相對壓力P/P0在（0.05~0.35）之間進(jìn)行吸附，吸附后采用BET方程處理，可得其表面積。
5、吸油值的測定
原行業(yè)標準中規定稱(chēng)取5g試樣，加入DOP，用調刀調合均勻，稱(chēng)量使用的DOP的量，計算吸油值。 目前生產(chǎn)企業(yè)普遍使用的方法是通過(guò)每100g試樣消耗的DOP的體積來(lái)表示吸油值，其吸油值的單位為mL/100g。
6、105℃下?lián)]發(fā)物含量
原行業(yè)標準和GB/T19281—2003《碳酸鈣分析方法》中規定分析方法相同：稱(chēng)取2g試樣，置于(105±5)℃下干燥至恒重。本次修訂引用GB/T19281—2003中規定的測定方法。
7、鹽酸不溶物含量的測定
原行業(yè)標準和GB/T19281—2003《碳酸鈣分析方法》中規定：試樣加鹽酸溶解，不溶物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥、稱(chēng)量。本次修訂引用GB/T19281—2003中規定的測定方法。
8、深色異物的測定
稱(chēng)取1g試樣，置于兩片清潔干燥的100mm×100mm載玻片上，輕輕碾壓至試料平鋪，用10倍放大鏡數取試料中深于棕黃色的顆粒。每克樣品中不得超過(guò)5個(gè)深色異物。
9、鉛的測定
使用原子吸收分光光度法測定試樣中鉛的含量將樣品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法283.3nm波長(cháng)下測定鉛含量。
10、六價(jià)鉻的測定
六價(jià)鉻含量的測定，采用分光光度法。將溶液調制酸性，使六價(jià)鉻離子與二苯卡巴肼生成玫瑰紅色鉻合物，進(jìn)行比色測定，求得鉻含量。
11、汞的測定
使用可見(jiàn)分光光度計進(jìn)行測定。即試樣經(jīng)消化后，汞離子在酸性溶液中與二硫腙生成橙紅色絡(luò )合物，溶于三氯甲烷，與標準系列比較定量。
12、砷的測定
本次修標采用砷斑法進(jìn)行測定。即在酸性介質(zhì)中，碘化鉀和氯化亞錫存在下，將試樣溶液中的高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，三價(jià)砷與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫氣體，通過(guò)乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標準砷斑比較做限量試驗。
13、鎘的測定
使用原子吸收分光光度法測定試樣中鎘的含量，即試樣經(jīng)硝酸溶液溶解后，使用原子吸收分光光度計，通過(guò)測定標準溶液和試驗溶液所產(chǎn)生的原子蒸汽對鎘元素的特定吸收波長(cháng)輻射的吸光度，做工作曲線(xiàn)，從工作曲線(xiàn)上查處試樣溶液鎘的質(zhì)量，來(lái)確定試樣中鎘元素的含量。
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