(中國粉體技術(shù)網(wǎng)/班建偉)重晶石粉是一種重要的化工原料,具有密度大、硬度低、化學(xué)性質(zhì)穩定等特性,主要應用于石油和化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域。在石油工業(yè)中,主要用作石油和天然氣鉆井泥漿加重劑;在化學(xué)工業(yè)上,用于制造各種含鋇化工產(chǎn)品以及作為填料和油漆使用。
另外,作為造紙填料和涂料的超微重晶石需求量依然很大。近年來(lái),隨著(zhù)微電子、航天、國防軍工、核工業(yè)等高技術(shù)行業(yè)的技術(shù)發(fā)展,國內外市場(chǎng)對高活性精制重晶石粉體材料的需求日益增加。
我國是重晶石生產(chǎn)大國,為了增強重晶石產(chǎn)品在國際市場(chǎng)的競爭力,提高產(chǎn)品檔次,擴大產(chǎn)品的應用領(lǐng)域,高附加值利用重晶石礦產(chǎn)資源,超細精制重晶石粉體材料的技術(shù)開(kāi)發(fā)十分必要。本實(shí)驗以我國西南某地重晶石浮選精礦為研究對象,通過(guò)超細磨礦后再精制提純技術(shù),制備出高活性高白度的重晶石粉體材料。
1 實(shí)驗部分
1.1 原料及設備
試驗以我國西南某地-325 目重晶石為原料,試樣D90 粒徑為35.37 μm,白度51.05%,BaSO4 含量96.72%。超細磨礦試驗設備為QMSB-4型行星式球磨機,球磨罐為500 mL 瑪瑙罐,介質(zhì)充填率為60%。
1.2 試驗方法
試驗分超細磨礦和精制提純兩部分。試驗時(shí),在4 個(gè)研磨罐中各加入重晶石粉100 g ,球料比為5(質(zhì)量比),分別以不同的磨礦方式、礦漿質(zhì)量分數、磨礦時(shí)間、磨礦速度進(jìn)行磨礦,礦漿經(jīng)過(guò)濾和干燥后測定粉體的性能。對超細磨礦后的重晶石進(jìn)行化學(xué)提純處理,礦漿經(jīng)水洗至中性后干燥,測定粉體白度、細度、比表面積和化學(xué)含量。
2 結果與討論
2.1 超細磨礦試驗
2.1.1 磨礦方式對重晶石粉超細磨礦的影響:
磨礦方式通常采取干式和濕式2 種方法進(jìn)行。本試驗中,在相同條件下,采用干式磨礦時(shí)產(chǎn)品平均粒徑為8 μm左右,采用濕式磨礦時(shí)產(chǎn)品平均粒徑為5 μm 左右,由此可見(jiàn),相同條件下采用濕式磨礦獲得的重晶石粉體產(chǎn)品粒度更細。
2.1.2 磨礦時(shí)間對重晶石粉超細磨礦的影響:
固定漿料質(zhì)量分數為53%,球磨機轉速為800 r/min,磨礦時(shí)間分別為0.5 h、1.0 h、1.5 h、2.0 h、2.5 h、3.0 h,考察磨礦時(shí)間對重晶石粉超細磨礦效果的影響,結果見(jiàn)圖1。

由圖1 可看出,當磨礦時(shí)間為0.5-2.0 h 時(shí),隨磨礦時(shí)間的延長(cháng),產(chǎn)品粒徑急劇減小,比表面積迅速增大;磨礦時(shí)間在2.0 h 時(shí),重晶石產(chǎn)品D90 粒徑達到4.48 μm,比表面積為5719.895 cm2/g,重晶石產(chǎn)品粒徑分布為-1 μm 13%、-5 μm 93.64%、-10 μm 100%;當磨礦時(shí)間超過(guò)2.0 h 后,由于過(guò)磨產(chǎn)生了泥化和團聚現象,導致產(chǎn)品粒徑反而有所增大,比表面積減小。上述現象的原因是:在磨礦開(kāi)始階段,由于物料、介質(zhì)和研磨缽體的沖擊和摩擦作用,使重晶石晶粒產(chǎn)生破裂,粒徑逐漸減??;隨著(zhù)粉碎時(shí)間延長(cháng),其晶體結構缺陷減少,比表面積增加,需耗用的粉碎能量也越來(lái)越大,所以粒度很難再減小。
2.1.3 礦漿質(zhì)量分數對重晶石粉超細磨礦的影響:
在行星磨的磨礦觀(guān)察中,礦漿質(zhì)量分數對介質(zhì)的磨礦效果和礦漿的流變性都有直接影響。當磨礦時(shí)間為2.0 h、球磨機轉速為800 r/min 時(shí),不同礦漿質(zhì)量分數下重晶石粉的粒徑和比表面積分布見(jiàn)圖2。

由圖2 可看出,礦漿質(zhì)量分數為50%~55% 時(shí),磨礦效率迅速提高,表現為產(chǎn)品粒徑急劇減小,同時(shí)比表面積迅速增大。礦漿質(zhì)量分數為55% 時(shí),磨礦效果較好,產(chǎn)品D90 粒徑為2.91 μm,比表面積為9876.1509 cm2/g,重晶石產(chǎn)品粒徑分布為-1μm32%、-5 μm 99.63%、-10 μm 100%。礦漿質(zhì)量分數為45%~50% 時(shí),粒徑緩慢減小,比表面積變化不大。當礦漿質(zhì)量分數大于60% 后,重晶石粒徑不再減小,比表面積也不再提高。這是由于濃度較低時(shí),礦漿流動(dòng)速度較快,顆粒與磨礦介質(zhì)的碰撞機會(huì )變小,磨礦效率較低;隨著(zhù)濃度逐漸提高,礦漿黏度增大,介質(zhì)打擊和研磨礦粒的幾率增大,磨礦效率隨之提高,但是當濃度過(guò)高時(shí),漿料黏度過(guò)大,流動(dòng)性變差,從而導致磨礦效率降低。
2.1.4 磨礦速度對重晶石粉超細磨礦的影響:
行星球磨機中磨球的運動(dòng)規律主要由離心力決定。其原理是球磨罐在公轉的同時(shí)自轉,從而帶動(dòng)磨球做復雜的運動(dòng),對物料進(jìn)行撞擊、研磨破碎。固定磨礦時(shí)間為2.0 h、礦漿質(zhì)量分數為55%,考察磨礦速度對重晶石粉超細磨礦的影響,結果見(jiàn)圖3。

由圖3 可看出,當磨礦速度為600~825 r/min時(shí),隨磨礦速度的增加,重晶石粉體粒徑逐漸減??;當磨礦速度為825 r/min 時(shí),重晶石產(chǎn)品D90 粒徑為6.58 μm,其粒徑分布為-1 μm 17.08%、-5 μm86.64%、-10 μm 100%,當磨礦速度超過(guò)825 r/min 后,粉體粒徑反而增大。上述現象的原因是:研磨機的轉速越高,研磨介質(zhì)的轉速也隨之提高,傳遞給研磨物料的能量也越多,使重晶石粉的粒徑逐漸減小。但是,當速度達到一定程度時(shí),研磨介質(zhì)就會(huì )緊貼于研磨容器內壁,對研磨物料不能產(chǎn)生任何沖擊作用,從而導致物料粒度有所增大。
綜合上述單因素試驗結果可得,重晶石最佳的磨礦條件為:礦漿質(zhì)量分數55%、磨礦時(shí)間2.0 h、磨礦轉速825 r/min。重晶石產(chǎn)品平均粒徑小于5 μm,比表面積為4000~10000 cm2/g。
2.1.5 超細磨礦對重晶石粉白度的影響:
對上述最佳磨礦條件下得到的重晶石超細精礦進(jìn)行白度測試,重復測試3 次所得到的白度值分別為69.18%、69.67%和68.93%,其平均值為69.26%??梢?jiàn)超細磨礦對提高重晶石粉的白度有重要作用。一方面,超細磨礦進(jìn)一步解離了致色物,加速其溶解,有利于致色物的分離,同時(shí)也提高透明礦物重晶石晶體的單體解離度,有利于白度的提高;另一方面,超細磨礦使重晶石比表面積增大,表面活性增強,粉體的反射率增大,顆粒表面的孔隙度減小,從而使白度提高。
2.2 精制提純試驗
本實(shí)驗所用重晶石的主要致色物質(zhì)是表面薄膜鐵、硅酸鹽和碳酸鹽礦物,一般的物理提純方法無(wú)法去除。采用酸浸處理,利用酸與礦物表面附著(zhù)的金屬或金屬氧化物進(jìn)行反應,生成可溶于水或稀酸的化合物,再經(jīng)過(guò)濾和洗滌,將可溶物分離,從而達到除雜提純、提高礦物品位的目的。本試驗選用酸浸出劑為濃硫酸、氫氟酸和絡(luò )合劑,在一定的時(shí)間和溫度下進(jìn)行酸浸攪拌處理。重晶石經(jīng)超細磨礦和酸浸提純處理后,其主要理化指標見(jiàn)表1。

由表1 可看出,重晶石原礦經(jīng)超細磨礦和精制提純處理后,白度可達92.0%,BaSO4 含量為97.20%,主要致色物Fe3+ 全部去除,其它致色物明顯降低,精加工產(chǎn)品符合化工、油漆等行業(yè)相關(guān)國家標準要求,其化學(xué)活性高,用途更加廣泛,產(chǎn)品附加值也大幅提高。
3 結論
1)采用行星磨對重晶石粗精礦進(jìn)行濕式超細磨礦的工藝優(yōu)于其它干式磨礦。在礦漿質(zhì)量分數為55%、磨礦時(shí)間為2 h、磨礦桶體轉速為 825 r/min的條件下,得到平均粒徑小于5 μm、比表面積為4000~10000 cm2/g 的高活性重晶石超微粉體。
2) 重晶石粉體經(jīng)超細磨礦后,白度從51.05% 提高到69.26%,提高率為35%。
3)重晶石粉體經(jīng)進(jìn)一步精制提純后,白度可達92.0%,BaSO4 含量為97.20%,主要致色物Fe3+ 全部去除,其它致色物明顯降低。
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