1、石墨烯的基本特性和制備方法
石墨烯（Graphenes）：是一種二維納米碳材料，是單層石墨烯、雙層石墨烯和多層石墨烯的統稱(chēng)。石墨烯具有完美的二維晶體結構，它的晶格是由六個(gè)碳原子圍成的六邊形，厚度為一個(gè)原子層。碳原子之間由s鍵連接，結合方式為sp2雜化，這些s鍵賦予了石墨烯極其優(yōu)異的力學(xué)性質(zhì)和結構剛性。
石墨烯是已知的世上最薄、最堅硬的納米材料，它幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；導熱系數高達5300W/m·K，高于碳納米管和金剛石，常溫下其電子遷移率超過(guò)15000cm2/V·s，又比納米碳管或硅晶體高，而電阻率只約1 Ω·m，比銅或銀更低，為世上電阻率最小的材料。因其電阻率極低，電子遷移的速度極快，因此被期待可用來(lái)發(fā)展更薄、導電速度更快的新一代電子元件或晶體管。由于石墨烯實(shí)質(zhì)上是一種透明、良好的導體，也適合用來(lái)制造透明觸控屏幕、光板、甚至是太陽(yáng)能電池。
圖1 石墨烯的結構示意圖石墨烯主要制備方法
圖2 石墨烯制備方法優(yōu)缺點(diǎn)比較
制備石墨烯常見(jiàn)的方法為液相剝離法、氧化還原法、SiC外延生長(cháng)法和化學(xué)氣相沉積法（CVD）。液相剝離法是在溶液中主要依靠機械力的作用，克服石墨層間的范德華力，將體相石墨剝離成單層或少層石墨烯的方法。目前最常用的剝離設備是超聲發(fā)生器，存在放大難、效率低及石墨烯層數較厚等問(wèn)題。
氧化還原法是通過(guò)將石墨氧化，增大石墨層之間的間距，再通過(guò)物理方法將其分離，最后通過(guò)化學(xué)法還原，得到石墨烯的方法。這種方法操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)量高，但是產(chǎn)品質(zhì)量稍差。通常使用的剝離設備是超聲發(fā)生器，氧化還原設備是反應釜，導致放大難及氧化還原效率低等問(wèn)題。
SiC外延法是通過(guò)在超高真空的高溫環(huán)境下，使硅原子升華脫離材料，剩下的C原子通過(guò)自組形式重構，從而得到基于SiC襯底的石墨烯。這種方法可以獲得高質(zhì)量的石墨烯，但是這種方法對設備要求較高。
CVD法是目前最有可能實(shí)現工業(yè)化制備高質(zhì)量、大面積石墨烯的方法。這種方法制備的石墨烯具有面積大和質(zhì)量高的特點(diǎn)，但現階段成本較高，工藝條件還需進(jìn)一步完善。
這些方法中最有可能規?；牡统杀局苽浞椒ㄊ且合鄤冸x法和氧化還原法。
2、超重力氧化還原法制備石墨烯
2.1 超重力技術(shù)介紹：
超重力技術(shù)是利用旋轉填充床（RPB）產(chǎn)生的比地球重力大得多的超重力環(huán)境，強化物質(zhì)的傳遞、混合、傳熱及化學(xué)反應的技術(shù)。
自世紀問(wèn)世以來(lái)，在國內外受到廣泛的重視，由于它的廣泛適用性以及具有傳統設備所不具有的體積小、重量輕、能耗低、易運轉、易維修、安全、可靠、靈活以及更能適應環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)，使得超重力技術(shù)在化工、環(huán)保、材料等工業(yè)領(lǐng)域中較廣泛應用。
超重力工程技術(shù)的特點(diǎn)：具有微觀(guān)混合特性；具有極大的強化傳質(zhì)特性；能產(chǎn)生均勻而有梯度的剪切作用；放大作用不明顯等。
圖3 年產(chǎn)1萬(wàn)噸超重力法納米碳酸鈣生產(chǎn)線(xiàn)2.2 超重力氧化還原法制備石墨烯：
圖4 超重力氧化還原法制備石墨烯研究背景圖5 超重力氧化還原法制備石墨烯基本工藝
2.3 超重力法氧化石墨剝離技術(shù)
（1）剝離時(shí)間對氧化石墨烯性能影響：
圖6 不同剝離時(shí)間制備的氧化石墨烯對MB染料吸附曲線(xiàn)
圖7 不同剝離時(shí)間制備的氧化石墨烯TEM照片
（2）氧化石墨溶液濃度對氧化石墨烯性能的影響
由圖9表明：G峰的波數越高，層數越少，G’峰的波數越低，層數越少。D峰和G峰的強度比ID/IG數值越大，缺陷程度越高
（3）旋轉床方法和超聲法制備氧化石墨烯性能對比
圖10 石墨烯循環(huán)伏安曲線(xiàn)圖（a）經(jīng)旋轉床剝離后制備石墨烯CV曲線(xiàn)；（b）經(jīng)超聲剝離后制備石墨烯CV曲線(xiàn)；（c）兩種方法制備石墨烯在10mV/s下CV曲線(xiàn)
結果顯示：旋轉床方法制備的石墨烯比電容量為225F/g，而超聲方法制備為175 F/g。
圖11 兩種方法制備的石墨烯交流阻抗值比較
旋轉床制備的石墨烯交流阻抗值約為7.5?，超聲反應釜制備的石墨烯交流阻抗值約為14?，阻抗值更小，導電率更大，采用四探針?lè )y定的石墨烯平均電導率，RPB剝離的為312.8 S/m，超聲反應釜的為278.1 S/m 。
2.4 超重力還原技術(shù)
（1）溫度對超重力還原法制備石墨烯的影響
圖12 不同還原溫度下制備石墨烯的CV曲線(xiàn)
圖13 不同還原溫度下制備石墨烯的EIS曲線(xiàn)（2）不同還原劑種類(lèi)對制備石墨烯性能的影響
不同還原劑制備石墨烯TEM照片
不同還原劑制備石墨烯紅外光譜照片圖14不同還原劑種類(lèi)對制備石墨烯性能的影響
由圖14可以看出，VC（抗壞血酸）和水合肼還原效果較好，水合肼還原程度較高，含氧基團特征峰強度低 。
（3）超重力法和常規方法還原氧化石墨烯的效果對比
圖15 超重力法和常規法制備石墨烯XPS結果對比小結：
3、超重力液相剝離法制備石墨烯
圖16 超重力液相剝離法制備石墨烯設備
圖17 超重力液相剝離法制備石墨結果
橫向尺寸150nm, 厚度3-9層，濃度：0.3mg/ml; 產(chǎn)率：3%; 溶劑為水 4、總結
（1）超重力氧化還原法制備石墨烯具有產(chǎn)品質(zhì)量高，生產(chǎn)效率高，易產(chǎn)業(yè)化的特點(diǎn)。
（2）超重力直接剝離法具有成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，易產(chǎn)業(yè)化的特點(diǎn)。
（3）這種技術(shù)也有望用于其它層狀材料,如：高嶺土、蒙脫土、云母等的剝離及深加工，歡迎合作開(kāi)發(fā)。
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