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| 新加坡科研人員發(fā)現表征混合粉末晶體結構新方法 |
| 來(lái)源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2014-11-24 10:27:26 瀏覽次數： |
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（中國粉體技術(shù)網(wǎng)/班建偉）表征未知晶體粉末混合物中各成分的結構困惑了科學(xué)家多年?，F在，A*STAR研究人員首次發(fā)明了一種方法，以準確地確定混合物中存在的晶體結構。
粉末X射線(xiàn)衍射（ PXRD ）是確定固態(tài)晶體結構的有力工具。每一個(gè)固體都有其獨特的晶體結構，當用X射線(xiàn)撞擊時(shí)會(huì )產(chǎn)生一種獨特的衍射圖案—一個(gè)“指紋”。從該指紋中通過(guò)計算分析就可鑒定和表征晶體結構。然而，傳統的PXRD用于純單組分粉末最好；對于未知固態(tài)的混合粉末難以分析，因為衍射圖案重疊并且難以分離。另一個(gè)復雜因素是每種晶體可產(chǎn)生略微不同的衍射圖案，取決于該晶體在粉末樣品中的形狀和取向的。
在新加坡的A * STAR化學(xué)與工程科學(xué)研究所，Marc Garland和同事已經(jīng)開(kāi)發(fā)出一種新的方法，PXRD - BTEM - Rietveld方法，其結合了兩種現有技術(shù)來(lái)確定在粉末混合物中的單種晶體的結構。
“在化學(xué)科學(xué)的分析中，許多問(wèn)題都會(huì )涉及到未知的固體混合物，”Garland解釋說(shuō)。 “PXRD分析方法向混合物的延伸為實(shí)驗者開(kāi)辟了無(wú)數新的可能性，因為不再需要純的單一組分的樣品”。
首先，Garland和他的團隊使用PXRD從事先準備好的幾種不同的粉末混合物中獲得衍射數據集。然后，他們用自己的算法，稱(chēng)為帶目標熵最小化（ BTEM ），通過(guò)篩選整個(gè)數據集，尋找最簡(jiǎn)單的潛在花樣，并解開(kāi)重疊的衍射圖案。
“BTEM是一種不用思考的分離技術(shù)，”Garland解釋說(shuō)。“通過(guò)搜索最簡(jiǎn)單的花樣—它們有平滑的輪廓和最少的信號干擾--我們可以精確估計各純組分的衍射圖案”。
然后，Garland和他的團隊用計算結構測定，其中包括所謂的Rietveld精修，獲得每種晶體的結構。這使得研究人員能夠表征混合物中的未知成分。
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