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| 阻燃礦物材料的制備路線(xiàn) |
| 來(lái)源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2014-12-26 10:01:18 瀏覽次數： |
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（中國粉體技術(shù)網(wǎng)/遠志）阻燃礦物材料的具體制備路線(xiàn)和設備如下：
1、阻燃礦物材料的超細化制備
阻燃礦物材料的超細化制備方法分為物理方法和化學(xué)方法兩種：
1.1物理方法
物理方法也稱(chēng)機械方法，是指粉體自身通過(guò)機械加工成超細粉體的方法。目前常用的機械設備有：氣流磨(又稱(chēng)氣流粉碎機)、機械沖擊式超細磨機、攪拌研磨機、振動(dòng)磨等。這些設備制備超細粉體阻燃劑的原理是使給料粉體經(jīng)過(guò)擠壓、擠壓一剪切或沖擊作用下完成的。如十溴聯(lián)苯醚(Br含量83％，分解溫度345℃)與三氧化二銻并用，在PP中添加8～10質(zhì)量份時(shí)，阻燃級別達不到UL94 V-0級。但是當十溴聯(lián)苯醚與經(jīng)超細粉碎成1～5μm的三氧化二銻并用時(shí)，添加量只需5～6質(zhì)量份，就能達到上述阻燃級別。一種商品名為Versamayg UF的Mg(OH)2，是70％粒度小于2μm，所有粒子都小于10μm的一種超細粉末。在PVC和橡膠中，用該種微細Mg(OH)2代替30～50質(zhì)量份的ATH，可以有效改善聚合物材料的抑煙性和氧指數。除此之外，沉淀Mg(OH)2、Magnifin系列超細Mg(OH)2等也都在聚合物材料中得到應用。
粒徑為0.5～3μm的硼酸鋅用于纖維可改善材料加工性。該超細硼酸鋅與ATH并用可用做高溫成炭阻燃劑，若與鎂化合物并用，則在電線(xiàn)、電纜包覆層中應用。
機械粉碎方法雖能達到超細粉體阻燃劑的粒度要求，但有時(shí)會(huì )使阻燃劑粉料的微觀(guān)結構如晶體結構等受到破壞，導致分散性差，在混合加工時(shí)產(chǎn)生重新聚集成團，影響阻燃效果。為此，可對超細化粉體進(jìn)行表面處理克服這一缺點(diǎn)。
1.2化學(xué)方法
化學(xué)方法又稱(chēng)物理化學(xué)方法，這種方法是將固體粉末狀的阻燃劑與分散劑等物質(zhì)采用膠體磨或砂磨機制成粒度為小于2～20μm范圍的超細粉體。其原理是物料經(jīng)剪切摩擦粉碎(研磨)完成的。例如粒度為0.03μm的五氧化二銻的阻燃效果比Sb2O3好。
阻燃礦物材料的超細粉體制備方法還有很多種，如液相沉淀法、噴霧熱分解合成等，在工程上應用尚需進(jìn)一步研究和完善。
2、阻燃礦物材料的微膠囊制備
阻燃礦物材料常用的微膠囊的制備方法有聚合反應法、相分離法、物理及機械法三種。
2.1聚合反應法
根據微膠囊化時(shí)制備殼體材料的原料以及聚合方式的不同，可將聚合反應法制備微膠囊的工藝再分為原位聚合法、界面聚合法和懸浮交聯(lián)法三種。其中原位聚合法和界面聚合法是以單體為原料，利用合成高分子材料作殼材料的方法，這兩種方法具有工藝簡(jiǎn)單、殼材料選擇面廣、可獲得多種具有不同性能的殼材料的優(yōu)點(diǎn)。
（1）原位聚合法
原位聚合法是將反應性單體與引發(fā)劑全部加入到芯材料液滴或全部加入到懸浮介質(zhì)中，也就是單體全部位于芯材料液滴的內部或者外部。在微膠囊化體系中，單體在單一相中是可溶的，而聚合物在整個(gè)體系中是不溶的，所以聚合反應可在芯材料液滴表面上發(fā)生，并進(jìn)一步使單體變成分予量較低的預聚體，經(jīng)成長(cháng)而沉積在芯材料物質(zhì)的表面。隨著(zhù)聚合反應的不斷進(jìn)行，最終形成固體的膠囊外殼，這種聚合物薄膜均勻地覆蓋芯材料全部表面。一些粉體阻燃礦物材料的微膠囊化處理，常采用此類(lèi)方法。
（2）界面聚合法
界面聚合法又稱(chēng)界面縮聚法。它主要用于包裹溶液體系，也就是先將芯材料乳化或分散在一個(gè)溶有殼材料的連續相中，然后在芯材料的表面上通過(guò)單體聚合反應而形成微膠囊。參加聚合反應的單體至少要有兩種，一類(lèi)是油溶性的單體，另一類(lèi)是水溶性的單體。它們分別位于芯材料液滴的內部和外部，并在芯材料液滴的表面進(jìn)行反應，形成聚合物薄膜殼，再將微膠囊從液相中分離出來(lái)。
（3）懸浮交聯(lián)法
這種方法與上述兩種方法不同，它不是以單體為原料，而是以聚合物為原料，也就是先將線(xiàn)形聚合物溶解形成溶液，再將該溶液加入與聚合物不相容的懸浮介質(zhì)中，使兩相混合，在混合均勻體系穩定的條件下，加入交聯(lián)劑，使聚合物液滴交聯(lián)固化成膠囊殼。
2.2相分離法
相分離法也稱(chēng)為物理化學(xué)方法。相分離過(guò)程也稱(chēng)為凝聚過(guò)程。依據制備介質(zhì)的不同，相分離法可分為水相相分離法和油相相分離法。該方法適用于與水可混溶或與水不可混溶的固體或液體的微膠囊化，也就是將某一種可溶的聚合物分散到不會(huì )溶解阻燃劑的溶劑體系中，然后再加入一種能與溶劑體系混合，卻不能溶解聚合物與阻燃劑的液體，經(jīng)化學(xué)交聯(lián)或非溶劑沉析而固化，形成膠囊殼。如果這種由相分離生成的聚合物濃溶液微小液滴(凝膠層)在阻燃劑粒子表面成膜是在水溶液介質(zhì)中進(jìn)行，那么根據被分離出來(lái)的聚合物凝聚情況，又分為單凝聚法和復凝聚法。其中，單凝聚是由凝聚劑引起的只含一種高分子聚合物的相分離；而復凝聚劑則為含有兩種以上高分子凝聚的相分離。由此可知，水相相分離法適用于與水不混溶或不溶的固體包覆膠囊化。
2.3物理及機械法
阻燃礦物材料的物理機械制備法主要是通過(guò)微膠囊殼材料的物理變化，采用一定的機械加工手段進(jìn)行微膠囊化。常采用的方法有溶劑蒸發(fā)或溶液萃取、噴霧干燥法、熔化分散冷凝法、流化床法等。
3、阻燃礦物材料的表面改性
阻燃礦物材料的表面改性方法有：表面化學(xué)改性法、機械化學(xué)法、高能表面改性法和沉淀反應法等。
3.1表面化學(xué)改性法
表面化學(xué)改性法是通過(guò)偶聯(lián)劑、表面活性劑、不飽和有機酸等對阻燃礦物材料表面進(jìn)行化學(xué)改性處理的方法。由于表面改性劑種類(lèi)繁多，因此選擇的范圍較大。具體選用時(shí)要綜合考慮阻燃礦物材料的表面性質(zhì)，改性后產(chǎn)品的質(zhì)量要求，應用場(chǎng)合及表面改性工藝，加工成本等因素。
通常，改性的工藝方法分干、濕兩種方法。干法工藝所需設備有：高速加熱混合機(或捏合機)、流態(tài)化床、連續式粉體表面改性機、渦流磨等。濕法則是在溶液中采用反應釜(罐)經(jīng)改性處理后，再進(jìn)行過(guò)濾和干燥脫水。
3.2機械化學(xué)法
機械化學(xué)法是利用一些超細粉碎設備，使填料受強烈機械作用、激活粉體表面來(lái)與聚合物的相互作用，新生表面生成的自由基或離子可以引發(fā)苯乙烯、烯烴類(lèi)進(jìn)行聚合，形成聚合物接枝填料。常見(jiàn)的超細粉碎設備有球磨機、氣流粉碎機等。研究表明，相同條件下干式超細粉碎較濕式機械激活作用比較強烈。而且，在機械粉碎的過(guò)程中，加入某些添加劑有助于表面吸附，降低體系的黏度和減輕顆粒間的團聚。
3.3高能表面改性法
高能表面改性法是指利用紫外線(xiàn)、電暈放電、紅外線(xiàn)、等離子體照射等方法對阻燃礦物材料進(jìn)行表面改性的方法。如用ArC3 H6低溫等離子處理碳酸鈣，可改善碳酸鈣與PP的界面黏結性。這是因為處理的碳酸鈣離子表面存在有一層非極性有機界面層，降低了碳酸鈣的極性，提高與PP的相容性導致的結果。
3.4沉淀反應法
沉淀反應法多用于顏料的表面改性，一般采用濕法工藝進(jìn)行。
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