1、引言
重鈣是重質(zhì)碳酸鈣的簡(jiǎn)稱(chēng)，由天然的碳酸鹽礦物如方解石、大理石、石灰石經(jīng)過(guò)破碎處理所得。在造紙行業(yè)主要用作填料和涂料，可以提高紙張的不透明度、增加紙張的吸墨性以及增強紙張的柔軟性及光澤度。重鈣超細研磨常用設備有以下幾種，如PX mill，GAW系統，邁士通磨機，美卓SMD，美國Union Process公司、日本細川公司、國內聯(lián)成等生產(chǎn)的超細攪拌磨等，砂磨機設備也逐漸向大型化和自動(dòng)化方向發(fā)展。
隨著(zhù)造紙業(yè)重鈣質(zhì)量要求的日益提高，重鈣濕法超細研磨技術(shù)也不斷改進(jìn)，如何提高研磨效率同時(shí)降低研磨能耗日漸得到造紙企業(yè)的重視。研究表明，在研磨設備確定的前提下，研磨介質(zhì)制度對超細研磨效率、產(chǎn)量、細度、窄粒徑分布等有重要影響，但是對重鈣研磨能耗方面的成果較少，尤其是如何選擇合適的研磨介質(zhì)來(lái)降低能耗的研究報道。本實(shí)驗使用自行研制的5L立式砂磨機為濕法超細設備，深入研究了研磨介質(zhì)比重、填充率、尺寸對重鈣研磨效率和能耗的影響，旨在對大型立式重鈣超細研磨設備中磨介的選擇提供參考。
2、實(shí)驗部分
2.1 實(shí)驗材料
重鈣粉體：d50，21.4μm，江蘇省陶瓷研究所提供，化學(xué)成分如表1所示；分散劑由國內某重鈣生產(chǎn)廠(chǎng)家提供。
研磨介質(zhì)采用江蘇錫陽(yáng)研磨科技有限公司自產(chǎn)的陶瓷球、鋯鋁復合球和硅酸鋯球，物理性質(zhì)如表2。
表1 重鈣化學(xué)成分表
Tab.1 Chemical composition of ground calcium carbonate powder
| 組分 |
CaO |
SiO2 |
Al2O3 |
MgO |
Fe2O3 |
K2O |
TiO2 |
LOI |
| 質(zhì)量分數/% |
54.52 |
2.19 |
0.313 |
0.201 |
0.0929 |
0.0186 |
0.0121 |
42.59 |
表2 研磨介質(zhì)物理性質(zhì)表
Tab. 2 Physical properties of different grinding media
| 研磨介質(zhì) |
密度g/cm3 |
莫氏硬度 |
| 硅酸鋯球 |
>4.00 |
7.5 |
| 鋯鋁復合球 |
>3.20 |
8 |
| 陶瓷球 |
>2.65 |
7 |
2.2 實(shí)驗儀器
粒度分析儀：BT-9300Z型激光粒度分析儀，遼寧丹東百特儀器有限公司。
磨機：自主研制5L立式砂磨機，三層研磨棒，聚氨酯內襯，2.2kw電機，自帶能耗測試裝置。
2.3 實(shí)驗設計
影響重鈣研磨效率和能耗的因素有很多，如原料的性質(zhì)、機器的結構設計、分散劑的選擇及用量、磨珠比重、磨珠填充率以及磨珠尺寸和配比等[7]。參考國內重鈣行業(yè)的工況條件，并結合本實(shí)驗條件，選取了三個(gè)較為顯著(zhù)的影響因素，研究了磨珠比重、填充率和磨珠尺寸對重鈣超細研磨能耗的影響，得出最佳超細研磨工藝選擇次序和條件。3個(gè)因素中每個(gè)因素選擇3個(gè)有代表意義的水平數，所選水平值參考了實(shí)際生產(chǎn)中所用數據。全實(shí)驗為27組，正交實(shí)驗則僅需9組，正交實(shí)驗因素和水平設計如表3所示。
表3 正交實(shí)驗因素水平表
Tab.3 Factors and levels of orthogonal experiment
| 因素 |
水平 |
| 1 |
2 |
3 |
| A |
磨珠比重 g/cm3 |
2.70 |
3.20 |
4.00 |
| B |
磨珠填充率 % |
40 |
50 |
60 |
| C |
磨珠尺寸 mm |
1.0（0.8-1.2） |
2.0（1.8-2.2） |
3.0（2.7-3.3） |
2.4 實(shí)驗過(guò)程
稱(chēng)取1kg重鈣粉料加入磨機，按照填充率稱(chēng)取一定質(zhì)量的磨珠加入磨機，固含量設計為70%，分散劑加入量7‰，磨機線(xiàn)速度8m/s，研磨時(shí)間30min。每隔5min記錄能量消耗值，同時(shí)取樣測試粒度，所測d65數據與市場(chǎng)65級重鈣特征指標相同，故選取d65數據用于后文分析。
2.5 能耗計算
研磨過(guò)程中能量消耗由編程軟件計算所得：
公式中：
T——旋轉力矩， N/m；
F——扭力，N，由測力傳感器測得；
p瞬——瞬時(shí)功率，W；
r——旋轉半徑，m；
n——研磨軸轉速，r/min，由安裝在磨機主軸上軸編碼器測得；
W累——累計功，kwh，由編程軟件毫秒讀取瞬時(shí)功率累積計算而得。
3、結果與討論
3.1 正交實(shí)驗及計算結果
本實(shí)驗為3因素3水平的正交實(shí)驗，考慮用相同水平數的正交設計表L9（34），實(shí)驗設計和實(shí)驗結果如表4-6所示。
表4 d65隨研磨時(shí)間變化表（d65，μm）
Tab.4 d65 values in different grinding time
| 實(shí)驗 |
研磨時(shí)間/min |
| 5 |
10 |
15 |
20 |
25 |
30 |
| 1 |
4.537 |
3.727 |
2.861 |
2.548 |
2.245 |
2.008 |
| 2 |
3.383 |
3.066 |
2.408 |
2.115 |
1.910 |
1.771 |
| 3 |
3.755 |
2.892 |
2.241 |
2.005 |
1.883 |
1.741 |
| 4 |
3.696 |
3.263 |
2.616 |
2.315 |
2.175 |
2.114 |
| 5 |
3.953 |
2.600 |
2.048 |
1.463 |
1.376 |
1.242 |
| 6 |
3.270 |
3.323 |
1.880 |
1.666 |
1.385 |
1.250 |
| 7 |
3.877 |
2.735 |
2.214 |
1.934 |
1.693 |
1.508 |
| 8 |
3.395 |
2.838 |
2.288 |
2.045 |
1.785 |
1.615 |
| 9 |
3.130 |
1.919 |
1.466 |
1.181 |
0.998 |
0.928 |
表5能耗隨研磨時(shí)間變化表（能耗，kwh）
Tab.5 Energy consumptions in different grinding time
| 實(shí)驗 |
研磨時(shí)間/min |
| 5 |
10 |
15 |
20 |
25 |
30 |
| 1 |
0.023 |
0.040 |
0.055 |
0.071 |
0.087 |
0.103 |
| 2 |
0.048 |
0.096 |
0.146 |
0.194 |
0.242 |
0.291 |
| 3 |
0.067 |
0.131 |
0.198 |
0.261 |
0.321 |
0.382 |
| 4 |
0.046 |
0.094 |
0.140 |
0.191 |
0.240 |
0.285 |
| 5 |
0.040 |
0.081 |
0.121 |
0.162 |
0.201 |
0.242 |
| 6 |
0.060 |
0.118 |
0.177 |
0.240 |
0.299 |
0.360 |
| 7 |
0.045 |
0.091 |
0.139 |
0.185 |
0.236 |
0.281 |
| 8 |
0.078 |
0.170 |
0.241 |
0.311 |
0.384 |
0.449 |
| 9 |
0.063 |
0.134 |
0.201 |
0.260 |
0.315 |
0.385 |
將表4和表5中d65數據和能耗數據進(jìn)行擬合，得到d65變化和能量消耗的關(guān)系，如圖1所示。每個(gè)實(shí)驗的冪次擬合度均大于0.98，擬合度較高，由擬合公式計算出d65為2μm（即市場(chǎng)65級重鈣粒度指標）時(shí)所需的能耗值，換算為噸能耗值列入表6進(jìn)行直觀(guān)分析。
圖1 能耗和d65數據擬合圖
Fig 1 The fitting figure of indicative grinding energy and d65 value
將表4中的粒度數據和研磨時(shí)間進(jìn)行擬合，如圖2所示。每組實(shí)驗的多項式擬合度均大于0.99，擬合度較高。由擬合公式計算出d65為2μm時(shí)的研磨時(shí)間，再計算出每組實(shí)驗的產(chǎn)量值，列入表6進(jìn)行直觀(guān)分析。
圖2 d65隨研磨時(shí)間變化圖
Fig 2 The fitting figure of d65 value in different grinding time
表6 正交實(shí)驗及計算結果
Tab.6 Orthogonal experiments and the calculated results
| 試驗 |
磨珠比重g/cm3 |
填充率% |
磨珠尺寸mm |
空列 |
噸能耗kwh/t |
產(chǎn)量
kg/h |
| 1 |
1（2.7） |
1（40） |
1（1.0） |
1 |
106 |
1.95 |
| 2 |
1（2.7） |
2（50） |
2（2.0） |
2 |
220 |
2.64 |
| 3 |
1（2.7） |
3（60） |
3（3.0） |
3 |
273 |
2.83 |
| 4 |
2（3.2） |
1（40） |
3 |
2 |
320 |
1.79 |
| 5 |
2（3.2） |
2（50） |
1 |
3 |
115 |
4.23 |
| 6 |
2（3.2） |
3（60） |
2 |
1 |
156 |
4.58 |
| 7 |
3（4.0） |
1（40） |
2 |
3 |
168 |
3.33 |
| 8 |
3（4.0） |
2（50） |
3 |
1 |
298 |
2.97 |
| 9 |
3（4.0） |
3（60） |
1 |
2 |
123 |
6.42 |
| 噸能耗 |
|
|
|
|
|
|
| K1 |
199.7 |
198.0 |
114.7 |
186.7 |
|
|
| K2 |
197.0 |
211.0 |
181.3 |
221.0 |
|
|
| K3 |
196.3 |
184.0 |
297.0 |
185.3 |
|
|
| R值 |
3.3 |
27.0 |
182.3 |
35.7 |
|
|
| 產(chǎn)量 |
|
|
|
|
|
|
| K1 |
2.47 |
2.36 |
4.20 |
3.17 |
|
|
| K2 |
3.53 |
3.28 |
3.52 |
3.62 |
|
|
| K3 |
4.24 |
4.61 |
2.53 |
3.46 |
|
|
| R值 |
1.77 |
2.25 |
1.67 |
0.45 |
|
|
3.2 正交實(shí)驗結果分析
通過(guò)正交實(shí)驗分析各組實(shí)驗的結果和極差能看出每個(gè)因素對指標的影響趨勢，繪制各因素水平圖和指標值關(guān)系圖，如圖3所示。結合表6中能耗的極差R值可以看出，磨珠尺寸的極差值最大，其次是磨珠填充率，磨珠比重的極差值最小。故每個(gè)因素對超細研磨能耗的影響顯著(zhù)性順序為：磨珠尺寸＞磨珠填充率＞磨珠比重。其中誤差列的極差R值大于磨珠比重和填充率的極差值，故認為影響研磨能耗的最主要因素為磨珠尺寸，磨珠比重與填充率對研磨能耗影響相對較小。
圖3 各因素的噸能耗數據
Fig.3 Energy consumption of each factor
磨珠尺寸是影響能耗的最關(guān)鍵因素。隨著(zhù)研磨介質(zhì)尺寸的增加，噸能耗不斷增大。使用立式砂磨機對重鈣超細研磨，磨珠比重和填充率固定的前提下，加入磨珠的質(zhì)量也固定。相同質(zhì)量的研磨介質(zhì)平均粒徑小的個(gè)數多，和物料研磨接觸的機會(huì )多，研磨效率就高，d65值達標時(shí)間短，消耗能量少故能耗低。在實(shí)際生產(chǎn)中，選擇小尺寸研磨介質(zhì)可以提高流量，有利于控制出口溫度，并且能降低綜合能耗。但磨珠尺寸過(guò)小也會(huì )帶來(lái)研磨效率的下降，影響生產(chǎn)操作。此外，磨珠尺寸小，使用壽命相對較短，磨珠消耗成本也會(huì )增大。因此，要綜合多方面因素來(lái)選擇合適的磨珠尺寸。
由表6中產(chǎn)量的極差值R可以看出，磨珠填充率的極差值最大，磨珠比重填充率次之，磨珠尺寸最小。
故各因素對研磨效率的影響顯著(zhù)性為，磨珠填充率＞磨珠比重＞磨珠尺寸。介質(zhì)填充率對超細研磨影響實(shí)質(zhì)是介質(zhì)之間的接觸機會(huì )并與物料有效作用程度的反映。研磨介質(zhì)填充率過(guò)小，則介質(zhì)和重鈣物料撞擊、摩擦、剪切作用的幾率就小，研磨效果較差，d65值達標所需時(shí)間長(cháng)，消耗能量多噸能耗高。研磨介質(zhì)填充率高，能增加介質(zhì)和物料的作用幾率，物料更容易被磨細，研磨耗時(shí)短效率高噸能耗低。當介質(zhì)填充率增加到一定程度時(shí)，會(huì )超過(guò)機器的啟動(dòng)負荷導致無(wú)法啟動(dòng)，同時(shí)也會(huì )降低介質(zhì)和物料間的有效接觸幾率，反而會(huì )增加球耗和對機器內襯及研磨軸的損傷。在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中介質(zhì)填充率的選擇應同時(shí)考慮砂磨機的有效容積，攪拌軸結構，機器電機大小，內襯材質(zhì)等因素，并且在實(shí)際研磨操作中不斷進(jìn)行工藝優(yōu)化。
研究表明，機器線(xiàn)速度和磨珠尺寸相同時(shí)，單位體積研磨介質(zhì)獲得的動(dòng)能大小只和研磨介質(zhì)的比重有關(guān)。比重高的磨珠給予的能量高，比重低的磨珠給予的能量低。在填充率和磨珠尺寸固定前提下，比重低的磨珠攜帶能量低瞬時(shí)功率小，d65值達標時(shí)間長(cháng)，產(chǎn)量低；比重高的磨珠瞬時(shí)功率大，d65值達標時(shí)間短，產(chǎn)量高，但總體消耗的能量差別不大?？紤]到高比重磨珠可帶來(lái)產(chǎn)量的提升，故目前大多數廠(chǎng)家磨珠已逐漸使用高比重替換低比重磨珠。
綜合以上各因素對重鈣超細研磨過(guò)程能耗和產(chǎn)量的分析，認為減小磨珠尺寸，有助于降低整體研磨能耗；提高磨珠填充率和磨珠比重有助于提高產(chǎn)量。結合產(chǎn)量與能耗選擇本實(shí)驗最優(yōu)組合為：磨珠尺寸1mm，磨珠填充率60%，磨珠比重4.0g/cm3，生產(chǎn)65級重鈣漿料噸干粉能耗為123kwh/t，產(chǎn)量可達6.42kg/h。
4、結論
1）使用實(shí)驗室5L立式砂磨機進(jìn)行重鈣研磨，影響其超細能耗的各因素由大到小的順序為：磨珠尺寸＞磨珠填充率＞磨珠比重。減小磨珠尺寸，提高磨珠填充率和磨珠比重有助于提高研磨效率，降低噸能耗。
2）實(shí)驗優(yōu)化所得重鈣超細研磨產(chǎn)量最大最節省噸能耗的工藝條件是：磨珠尺寸為1mm，填充率選擇為60%，磨珠比重選擇為4.0g/cm3，生產(chǎn)65級重鈣漿料噸干粉能耗為123kwh/t，產(chǎn)量可達6.42kg/h。
本文作者為王俊甫1，高廣智2，廖建中2，侯磊1，鄧偉2，曹燦2（1. 中輕金石進(jìn)出口有限公司，北京 100021；2. 江蘇錫陽(yáng)研磨科技有限公司，江蘇 宜興 214222），文章收錄在第十五屆全國非金屬礦礦物加工利用技術(shù)交流會(huì )論文集中。
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