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| 一種石墨烯-二硫化鐵復合正極材料的制備方法 |
| 來(lái)源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2013-12-11 21:20:34 瀏覽次數： |
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專(zhuān)利名稱(chēng)：一種石墨烯-二硫化鐵復合正極材料的制備方法
專(zhuān)利持有人：馮林杰
所屬行業(yè)：
內容摘要：本發(fā)明涉及一種石墨烯-二硫化鐵復合正極材料的制備方法，包括如下步驟：（1）將氧化石墨超聲剝離成氧化石墨烯，得到氧化石墨烯膠體溶液，用還原劑將氧化石墨烯還原成石墨烯；并進(jìn)行刻蝕，洗滌，干燥得到石墨烯粉體，將所述石墨烯粉體分散于丙酮中得到石墨... |
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發(fā)明人：馮林杰
申請人：馮林杰
申請號：CN201310259359.6
本發(fā)明涉及一種石墨烯-二硫化鐵復合正極材料的制備方法，包括如下步驟：（1）制備石墨烯分散液通過(guò)使用改進(jìn)型Hummer法，用濃硫酸和高錳酸鉀在冰水浴中將石墨氧化成氧化石墨，將氧化石墨超聲剝離成氧化石墨烯，得到均勻分散的氧化石墨烯膠體溶液，在70?90℃水浴中用還原劑將氧化石墨烯還原成石墨烯；將還原所得產(chǎn)物進(jìn)行刻蝕，刻蝕劑為質(zhì)量百分濃度為25?30％氫氟酸的水溶液，刻蝕時(shí)間為5?8h，刻蝕完成后，將產(chǎn)物用水和乙醇中的交替反復洗滌3?5次，干燥得到石墨烯粉體，并將所述石墨烯粉體分散于丙酮中得到石墨烯分散液，該分散液的石墨烯濃度為10?15g/l；（2）制備二硫化鐵晶體將FeSO4攪拌溶解于丙酮和水的混合溶液中制成溶液一，(NH2)2CS和PVP攪拌溶解于有丙酮和水的混合溶液中制成溶液二，將溶液一滴入溶液二中，同時(shí)加入過(guò)量的S粉，其中所述的FeSO4、(NH2)2CS和PVP的摩爾比為1?2∶2?3∶1?2，所述的S的用量應大于反應量，確保在反應中Fe2+不被氧化成Fe3+；繼續攪拌后，將所得的混合溶液放進(jìn)反應釜內，加入丙酮至容積的95％以上，然后密封反應釜，在200?220℃保溫反應24?36h后，過(guò)濾，得到黑色沉淀，用二硫化碳、去離子水、有機溶劑和稀硫酸進(jìn)行洗滌以去除富余的S粉，干燥研磨即得二硫化鐵納米晶體； （3）合成石墨烯?二硫化鐵復合正極材料將二硫化鐵納米晶體加入到上述石墨烯分散液中，其中二硫化鐵納米晶體與石墨烯質(zhì)量比為100：3?5，機械攪拌3?6h后得到混合糊狀物，將得到的混合糊狀物在氦氣氣體保護下，加熱至120?135℃，保持6?10h后，再加熱至350?380℃，保持10?15h，然后冷卻至室溫，通過(guò)球磨和過(guò)篩得到石墨烯?二硫化鐵復合正極材料。
本發(fā)明制備的復合正極材料，采用濕法制備高純度二硫化鐵，以保證二硫化鐵的高能量密度，并采用高純石墨烯覆蓋，提高材料的導電性和離子遷移率。
http://roanjohns.com/uploadfile/2013/1211/20131211092416117.pdf
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