（中國礦業(yè)大學(xué)，北京/申保磊，王娜，賀洋，鄭水林）1引言
石英砂又稱(chēng)硅砂，指符合工業(yè)要求的天然生成的石英砂及由石英石粉碎加工的各種粒級的礦砂（人造硅砂）。石英砂是一種堅硬、耐磨、化學(xué)性能穩定的硅酸鹽礦物，其主要礦物成分是SiO2。石英砂是重要的工業(yè)礦物原料，廣泛用于玻璃、鑄造、陶瓷及耐火材料、冶煉硅鐵、冶金熔劑、冶金、建筑、化工、塑料、橡膠、磨料等工業(yè)。純石英砂更是電子核心器件、光導通信材料、太陽(yáng)能電池等高技術(shù)產(chǎn)業(yè)的不可缺少的原料。
隨著(zhù)科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，高科技用硅的需求量也將大量增加，而天然水晶資源的日趨枯竭使得人們不得不將目光轉向天然水晶的替代品—高純和超高純石英砂上。因此，積極探求和推動(dòng)石英砂選礦提純技術(shù)的進(jìn)步，實(shí)現精制石英砂、高純和超高純石英砂的低成本、大批量工業(yè)化生產(chǎn)，對彌補天然水晶資源的不足，滿(mǎn)足高科技用硅需求具有重要的現實(shí)意義。
中國是世界上石英砂礦產(chǎn)資源豐富的國家之一。富含石英巖和石英砂巖的變質(zhì)巖和沉積巖分布廣泛，具備形成硅質(zhì)原料礦的有利條件。同時(shí)，我國水晶礦床貧礦多、富礦少，高級別儲量少，多為伴生礦床，開(kāi)采條件差，開(kāi)采后多采用手工分選，各地水晶雜質(zhì)含量差別較大，產(chǎn)品質(zhì)量不穩定，難以實(shí)現原料的標準化供應。
本文在對該石英砂巖礦分析的基礎上通過(guò)試驗研究，探索了云南某石英砂選礦提純工藝方案。確定了破碎、篩分、擦洗、篩分、搖床、煅燒的工藝流程，最終制得SiO2含量大于99.7%的較高純度的石英砂樣品。
2.實(shí)驗
2.1原料
原料來(lái)自云南省某地，肉眼觀(guān)察：巖石呈淺灰白色，砂狀結構，塊狀構造。鏡下（見(jiàn)圖1）觀(guān)察：巖石具砂狀結構，再生長(cháng)式膠結，由碎屑90~95%和膠結物5~10%組成。碎屑：成分主要為石英（≥99%），含少量電氣石、鋯石、綠簾石、角閃石等重礦物。石英呈次圓狀，大部分粒徑為0.13~0.40mm的中細粒砂；石英顆粒中普遍含有鐵質(zhì)塵點(diǎn)和極微小氣液包裹體（粒徑0.001~0.004mm，高倍鏡下不易觀(guān)察），使石英顆?；鞚岵磺澹ㄍ该餍灾械龋?；另有個(gè)別綠簾石或鋯石細小包裹體；少量電氣石、鋯石、綠簾石、角閃石等重礦物零星分布石英碎屑間。膠結物：主要為硅質(zhì)，大部分圍繞石英碎屑共軸生長(cháng)形成次生加大邊。
石英礦經(jīng)過(guò)錘破、鄂破、篩分后，將粒徑在0.1~0.5mm之間的石英顆粒作為本試驗樣品。
圖1 偏光顯微鏡照片
(1)擦洗脫泥
擦洗設備：0.5升 XFD-12型浮選機。擦洗條件：主軸轉速為1500r/min；入料濃度為75%，擦洗一定時(shí)間后過(guò)200目檢驗篩。
（2）搖床
根據原礦的巖礦（鏡下）鑒定結果，原礦中含有少量的電氣石和鋯石等重礦物，其密度顯著(zhù)大于石英，而且電氣石中一般含有較多的鐵質(zhì)。因此，采用對重礦物有較好分選效果的搖床對擦洗篩分后的0.074~0.5mm（+200目-35目）粒級石英砂進(jìn)行了分選。
采用斜面流—搖床分選。分選設備：YY2100×1050型搖床。進(jìn)行兩段搖床分選：即粗選和精選。精選是將第一次搖床的第三產(chǎn)物再進(jìn)行一次搖床分選。
（3）磁選
為了探討進(jìn)一步降低搖床選別后石英精礦鐵含量的可能，對搖床分選后的石英砂進(jìn)行了濕式強磁選。磁選設備：XCSQ-50´70型濕式強磁選機；磁選強度為14000GS。
（4）煅燒
根據原礦的巖礦（鏡下）鑒定結果，石英顆粒中普遍含有極微小氣液包裹體（粒徑0.001~0.004mm，高倍鏡下不易觀(guān)察）。這些氣液包裹體對于高純度石英砂來(lái)講是有害元素。為了探討去除這些氣液包裹體的方法，對搖床和磁選后的石英砂進(jìn)行煅燒處理。
煅燒設備：SX3-10-14型快速升溫電阻爐。煅燒條件：煅燒溫度為950℃，時(shí)間為3h。
（5）酸浸
為了探討生產(chǎn)SiO2含量99.9%以上高純石英砂的可能性，對搖床分選后的石英砂進(jìn)行酸浸試驗。酸浸條件：礦漿濃度為40%（即石英砂與硫酸溶液的質(zhì)量比為100:150），硫酸溶液濃度（質(zhì)量分數）為20%；酸浸溫度為水域下80℃，酸浸時(shí)間2h。
（6）白度測試
白度是硅微粉重要的技術(shù)指標之一，其高低與石英原料有直接關(guān)系。采用DN-B型白度儀，按照GB/T 5959 建筑材料與非金屬礦產(chǎn)品白度測量方法測定。
3.結果與討論
3.1擦洗
擦洗后的礦漿用200目標準篩進(jìn)行篩分，得到篩上產(chǎn)物和篩下產(chǎn)物兩種產(chǎn)物的產(chǎn)率分別為85.3%和14.7%，主要化學(xué)成分（SiO2、Al2O3、TFe2O3和FeO）化驗結果見(jiàn)表1。
表1擦洗篩分試驗結果
| 樣品編號 |
分析結果% |
| SiO2 |
Al2O3 |
TFe2O3 |
FeO |
| 篩上產(chǎn)物 |
99.03 |
0.12 |
0.054 |
0.014 |
| 篩下產(chǎn)物 |
98.76 |
0.27 |
0.24 |
0.19 |
由表1結果可見(jiàn)，破碎至0.5mm以下的樣品經(jīng)擦洗和過(guò)200目篩后，篩上產(chǎn)物的Al2O3、TFe2O3和FeO含量分別由原礦的0.21%、0.29%和0.15%下降到0.12%、0.054%和0.014%；200目篩下物的Al2O3、TFe2O3和FeO含量分別為0.27%、0.24%和0.19%，全部高于原礦。說(shuō)明擦洗和篩分對該英砂巖有較顯著(zhù)的提純效果。
3.2搖床
重產(chǎn)物和輕產(chǎn)物兩種產(chǎn)物的SiO2、Al2O3、TFe2O3和FeO化驗結果見(jiàn)表2。
表2 搖床選礦試驗結果
| 樣品編號 |
分 析 結 果 （%） |
| SiO2 |
Al2O3 |
TFe2O3 |
FeO |
| 輕產(chǎn)物 |
99.62 |
0.11 |
0.055 |
0.022 |
| 重產(chǎn)物 |
99.02 |
0.20 |
0.24 |
0.11 |
擦洗篩分后的0.074~0.5mm（+200目-32目）粒級石英砂經(jīng)搖床分選后，輕礦物(石英砂)和重礦物的產(chǎn)率分別為96%和4%。由表2可見(jiàn)，石英砂 (輕礦物)的純度有了進(jìn)一步的提高，SiO2含量達到99.62%，Al2O3、TFe2O3和FeO分別為0.11%，0.055%和0.022%；說(shuō)明搖床對分離該英砂巖中的重礦物、提高石英砂的純度有較好的效果。
3.3磁選
磁選后磁性產(chǎn)物和石英精砂的產(chǎn)率分別為1%和99%，其主要化學(xué)成分析結果列于表3。
表3 磁選試驗結果
| 樣品編號 |
分 析 結 果 （%） |
| SiO2 |
Al2O3 |
TFe2O3 |
FeO |
| 石英精砂 |
99.54 |
0.12 |
0.062 |
0.026 |
由表3結果可見(jiàn)，搖床分選石英砂進(jìn)一步磁選后TFe 2O 3和FeO的含量并沒(méi)有降低，因可能是搖床分選后的石英砂本身含鐵量很低，根據巖礦(鏡下)鑒定報告，石英顆粒中普遍含有鐵質(zhì)塵點(diǎn)和極微小氣液包裹體，微量鐵質(zhì)在石英砂中嵌布太細或包裹在石英砂中磁選難以取得顯著(zhù)的效果。另外，從化學(xué)成分分析結果來(lái)看，磁選后石英精砂Al 2O 3、TFe 2O 3和FeO的含量較搖床分選后的石英砂的含量略微偏高，SiO 2含量略低，因很可能是磁選機污染（實(shí)驗室磁選機做的礦物品種較多，容易交叉污染）或化驗誤差（屬于正常誤差范圍）。
3.4煅燒
煅燒試驗結果如表4所示。
表4 煅燒試驗結果
| 樣品編號 |
分析結果（%） |
| SiO2 |
Al2O3 |
TFe2O3 |
FeO |
燒失量 |
| 磁選后石英砂 |
99.76 |
0.089 |
0.030 |
/ |
0.113 |
| 搖床分選石英砂 |
99.61 |
0.084 |
0.041 |
0.029 |
0.121 |
由表4結果可見(jiàn)，經(jīng)過(guò)950°C和3h煅燒處理后，石英砂的純度有所提高。兩種樣品（磁選后石英砂和搖床分選石英砂）煅燒后的SiO 2 含量均達到99.6%以上、Al 2O 3 和Fe 2O 3 分別降低到0.09%以下和0.03%-0.040%左右?？梢?jiàn)，煅燒可以進(jìn)一步提高石英砂的純度。但是，還沒(méi)有達到99.9%以上的純度。
3.5酸浸
酸浸后過(guò)濾洗凈，然后干燥。酸浸后石英砂的質(zhì)量減少了0.19%。酸浸后石英砂的主要化學(xué)成分見(jiàn)表5。
表5 酸浸試驗結果
| 樣品編號 |
分 析 結 果 （%） |
| SiO2 |
Al2O3 |
TFe2O3 |
FeO |
| 酸浸 |
99.66 |
0.074 |
0.038 |
0.022 |
由表5化驗結果可見(jiàn)，用硫酸進(jìn)行化學(xué)處理后，石英砂的純度有所提高，但與煅燒樣品相比提高效果不是很顯著(zhù)?？紤]到酸浸廢水的污染和必需進(jìn)行的處理，對于該石英砂巖，硫酸浸出提純不是一個(gè)適宜的技術(shù)方案。
3.6白度測試
測試樣品粉碎通過(guò)200目篩，白度測試結果如表6所示。
表6 白度測試結果
| 樣品名稱(chēng) |
原礦 |
搖床 |
磁選 |
磁選后煅燒 |
搖床后煅燒 |
酸浸 |
| 白度 |
81.5 |
86.6 |
86.7 |
86.9 |
86.8 |
87.9 |
由表6可以看出，原礦的白度經(jīng)過(guò)搖床分選、磁選、煅燒和酸浸后的石英砂的白度可以由81.5提高到86以上，提升幅度較顯著(zhù)。
4.結論
(1)經(jīng)巖礦分析，該石英樣品為淺灰白色，砂狀結構，塊狀構造，呈次圓狀，石英顆粒中普遍含有鐵質(zhì)塵點(diǎn)和極微小氣液包裹體（高倍鏡下不易觀(guān)察），使石英顆?；鞚岵磺澹ㄍ该餍灾械龋?，量電氣石、鋯石、綠簾石、角閃石等重礦物零星分布石英碎屑間，結物主要為硅質(zhì)。經(jīng)化學(xué)分析，該砂樣SiO2含量為99.08%，白度為81.6，雜質(zhì)元素種類(lèi)較多。
(2)石英砂巖經(jīng)過(guò)粉碎到0.5mm以下，并經(jīng)過(guò)擦洗篩分和搖床分選，可以將其SiO2的含量提高到99.5%以上，Al2O3、TFe2O3和FeO分別降低到0.11%、0.055%和0.022%左右。
(3)經(jīng)過(guò)磁選或煅燒，可以將其SiO2的含量提高到99.6%以上，Al2O3、Fe2O3和FeO分別降低到0.10%、0.05%、0.03%以下；搖床分選精砂經(jīng)過(guò)酸浸，可以將其SiO2的含量提高到99.6%以上，Al2O3、Fe2O3和FeO分別降低到0.08%、0.04%和0.03%以下。
(4)經(jīng)過(guò)搖床分選、磁選、煅燒和酸浸后的石英砂的白度可以由81.5提高到86以上，提升幅度較顯著(zhù)。
(5)本試驗確定該石英砂樣品最佳提純工藝為破碎、篩分、擦洗、搖床、煅燒的的組合流程，可使得石英砂的SiO2含量提高到99.7%以上。
(廈門(mén)非金屬礦加工與應用技術(shù)交流會(huì ),發(fā)表于中國粉體技術(shù)雜志）
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