|
| |
| 用改性凹凸棒石處理造紙廢液的研究 |
| 來(lái)源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2013-08-18 20:35:22 瀏覽次數： |
|
| |
（中國礦業(yè)大學(xué)，北京/石鈺, 熊余, 劉月, 魯光輝, 鄭水林）1引言
當前，造紙工業(yè)發(fā)展迅速，造紙產(chǎn)生的工業(yè)廢水已經(jīng)成為污染水環(huán)境的重要來(lái)源之一。造紙生產(chǎn)中的廢水所含污染物十分復雜，故處理難度大。目前造紙廢水的處理方法主要分為：生物法、電化學(xué)法、物理化學(xué)法、濕式催化氧化法、光催化氧化法、超臨界水氧化法等六種方法。在眾多的廢水處理方法中，絮凝沉降法由于具有投資少、設備簡(jiǎn)單、停留時(shí)間短等特點(diǎn)，應用比較廣泛。
凹凸棒石是一種含水富鎂鋁硅酸鹽黏土礦物，比表面積大， 化學(xué)穩定性好， 吸附能力強。本實(shí)驗通過(guò)對凹凸棒石進(jìn)行改性處理后將其作為絮凝劑用于造紙廢水的處理，探討了不同制備工藝條件對其吸附性能的影響規律。
2 實(shí)驗
2.1 實(shí)驗原料和試劑
凹凸棒石黏土：取自江蘇省盱眙，比表面積為166.9m2/g，主要化學(xué)成分SiO2為55.99%，Al2O3為11.76%，Fe2O3為7.38%，MgO為8.05%。
廢液：取自湖南雪麗造紙廠(chǎng)，為草類(lèi)纖維造紙所生成，其主要指標為：COD含量為1468.7mg/L，pH值為9.15，濁度為190，色度為365，SS為187mg/L。
硫酸、鹽酸、六偏磷酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨，均為化學(xué)純試劑。
2.2 儀器與設備
SX3－10－14快速升溫電阻爐，湘潭市儀器儀表有限公司；2XZ－0.5型旋片式真空泵，北京中興偉業(yè)儀器有限公司；DZKW－4型電子恒溫水浴鍋，北京中興偉業(yè)儀器有限公司；JB300－D型強力電動(dòng)攪拌器，上海標本模型廠(chǎng)；PHS-25酸度計，上海轉速表廠(chǎng)；QE－100高速中藥粉碎機，武義縣屹立工具有限公司；101A－3型數顯電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海圣欣科學(xué)儀器有限公司；KQ218超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；JW-BK靜態(tài)氮吸附比表面孔徑測定儀，北京精微高博科技有限公司；JA2003電子天平，上海精科天平。
2.3 改性凹凸棒石的制備
2.3.1 預處理
將凹凸棒石原土研磨篩分，于200℃煅燒4h，用去離子水浸泡24h后洗滌數遍至洗滌水澄清，烘干備用。
2.3.2 提純
凹凸棒石原土于500℃下在馬弗爐中煅燒3 h，洗滌烘干備用。
稱(chēng)取經(jīng)煅燒后的凹凸棒石，按固液比1:10，加入濃度為70%的硫酸，在70℃下振蕩2h，過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至中性，真空抽濾并烘干，即得到經(jīng)酸提純處理的精凹凸棒石黏土。
2.3.3 有機改性
將精凹凸棒石黏土加入適量分散劑六偏磷酸鈉，經(jīng)超聲波處理，離心分離后制得納米顆粒。將超細顆粒配置成濃度為10%溶液，加入適量改性劑十六烷基三甲基溴化銨，在70℃，攪拌速度為1000 r/min下反應2 h，將反應物用離心機離心， 棄去上層清液，烘干產(chǎn)品，制得改性凹凸棒石。
2.4 檢測方法
COD檢測：采用酸性高錳酸鉀法，在酸性條件下向被測水樣中定量加入高錳酸鉀溶液，加熱水樣，使高錳酸鉀與水樣中有機污染物充分反應，過(guò)量的高錳酸鉀用一定量的草酸鈉還原，最后用高錳酸鉀溶液返滴過(guò)量的草酸鈉，由此計算水樣的耗氧量。
SS去除率：用0.45 m濾膜過(guò)濾水樣，留在濾料上并于103-105℃烘至恒重的固體，經(jīng)103～1050C烘干后得到SS含量。
色度去除率：色度是指含在水中的溶解性的物質(zhì)或膠狀物質(zhì)所呈現的類(lèi)黃色乃至黃褐色的程度。用氯鉑酸鉀和氯化鈷配制顏色標準溶液，與被測樣品進(jìn)行日視比較，以測定樣品的顏色強度，即色度。
3 結果與討論
凹凸棒石有機改性中主要影響因素為：凹凸棒石的質(zhì)量分數、改性劑加入量、反應溫度、攪拌速度以及反應時(shí)間。為深入研究這些因素對改性效果的影響，設計正交試驗進(jìn)行考察，結果發(fā)現各因素影響程度順序依為次為：加入的絮凝劑與濾液的固液比>反應PH值>反應時(shí)間>反應溫度>攪拌速度。由此確定優(yōu)化的工藝條件為加入的絮凝劑與濾液的固液比值為1:10，反應溫度50℃，攪拌速度500 r/min，反應時(shí)間2 h，反應pH值為9。
3.1固液比對處理效果的影響
圖1~圖3所示為在pH值為9，反應溫度50℃，攪拌速度500 r/min，反應時(shí)間為2 h的條件下，固液比對COD的去除率、SS去除率以及色度去除率的影響。
圖1 固液比對造紙濾液COD去除率的影響 
圖2 固液比對造紙濾液SS去除率的影響 
圖3固液比對造紙濾液色度去除率的影響
綜合以上結果得出最佳的固液比為1:8。
3.2 pH對處理效果的影響
圖4~圖6所示為在絮凝劑與濾液的固液比為1:8，反應溫度50℃，攪拌速度500 r/min，反應時(shí)間為2 h的條件下，反應pH值對COD的去除率、SS去除率及色度去除率的影響。
圖4 pH值對造紙濾液COD去除率的影響 
圖5 pH值對造紙濾液SS去除率的影響 
圖6 pH值對造紙濾液色度去除率的影響
綜合以上結果得出最佳pH值為8。
3.3吸附機理分析
凹凸棒石比表面積大，吸附能力強，帶有結構電荷以及表面電荷，因此對于造紙濾液的去除主要為外表面的膠體以及離子交換吸附。
通過(guò)對凹凸棒石煅燒和硫酸處理，增強了離子交換性能，表面積增大。加入陽(yáng)離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨改性凹凸棒石，使其表面電性變?yōu)檎?，使得其疏水性減小，分散性能增大，從而對造紙濾液的處理效果增加。此外，使得凹凸棒土晶體內被插入了長(cháng)碳鏈，凹凸棒土的晶體間間距被撐開(kāi)，增強了對雜質(zhì)的去除。由此可見(jiàn)，十六烷基三甲基溴化銨對于凹凸棒土進(jìn)行的有機改性是通過(guò)電性中和，離子交換及其吸附架橋兩者機理結合而完成的。
4結論
（1）凹凸棒石本身具有很強的吸附能力，通過(guò)對其煅燒、酸處理、有機改性后提高了凹凸棒石的吸附能力。
（2）最佳試驗條件為加入的絮凝劑與濾液的固液比為1:8，反應溫度50℃，攪拌速度500 r/min，反應時(shí)間2 h，反應pH為8。處理后廢水COD的去除率為89.96%，SS去除率99.67%，以及色度去除率99.31%。
(廈門(mén)非金屬礦加工與應用技術(shù)交流會(huì ),發(fā)表于中國粉體技術(shù)雜志）
|
|
|
| |
|
| |
|
|
|
|
|
|
