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| 硅烷偶聯(lián)劑對中鉻黃顏料的表面改性 |
| 來(lái)源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2013-09-16 08:37:50 瀏覽次數： |
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（中國地質(zhì)大學(xué)，北京/楊夢(mèng)霞，索也兵，杜高翔，劉連花）中鉻黃是主要成分為鉻酸鉛的顏料，其化學(xué)組成是含量約為90%～94%的PbCrO4，外觀(guān)為淺紅黃色粉末，屬于單斜晶形，密度為5.1～6.0g/cm3，抗色滲性好。顏料分散性與流動(dòng)性能的好壞是評價(jià)顏料好壞的主要因素之一，目前由于油漆行業(yè)分散設備的不斷更新，中鉻黃顏料在漆料中分散與流動(dòng)性能的相對穩定提出了更高的要求，廠(chǎng)家生產(chǎn)的中鉻黃顏料在油漆中的分散性能要求也越來(lái)越高，分散性能不好直接影響到漆料的生產(chǎn)和質(zhì)量,若中鉻黃顏料在漆料中分散性和流動(dòng)性好能顯著(zhù)地提高油漆產(chǎn)品的漆膜光澤鮮明度、著(zhù)色力、機械性能、耐久性、不滲透性等，若中鉻黃顏料在漆料中分散性差，則易產(chǎn)生沉淀，流動(dòng)性能差。提高中鉻黃顏料的分散性及流動(dòng)性是提高其性能的關(guān)鍵所在。
目前, 表面改性的方法主要有: 無(wú)機包膜、有機包膜和表面活性劑處理。有機包膜中常用的偶聯(lián)劑有硅烷偶聯(lián)劑和鋁-鋯偶聯(lián)劑等。本文所用3-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）是一種硅烷偶聯(lián)劑，可用于改性一些無(wú)機粉體改善其分散性、流動(dòng)性能等等，并提高其在有機聚合物基體中的應用性能。本文通過(guò)測定改性處理前后粉體的吸油量及流動(dòng)性、沉降時(shí)間等指標，對其改性效果進(jìn)行了初步評價(jià)，并通過(guò)FTIR、SEM分析對改性機理進(jìn)行了初步分析表征。
1 實(shí)驗部分
1.1 原料及儀器設備
1.1.1原料：中鉻黃，河北佳彩化工有限責任公司；硅烷偶聯(lián)劑（KH550），南京長(cháng)虎化工有限公司；亞麻油，錫林郭勒盟紅井源油脂有限責任公司。
1.1.2儀器設備：數顯恒溫水浴鍋，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司；電熱鼓風(fēng)干燥箱，北京中興偉業(yè)儀器有限公司；電子天平，上海精密科學(xué)儀器有限公司；磁力加熱攪拌器，常州國華電器有限公司；PE983Gfourier紅外分光光譜儀，（Fourier transform infrared microscope），FTIR，美國PERKIN ELMER；JSM-6701F冷場(chǎng)發(fā)射型掃描電鏡，（The ice scanning electron microscopy），SEM，日本電子株式會(huì )社。
1.2 樣品制備
稱(chēng)取50g中鉻黃放入500mL的三口燒瓶中，置于85℃恒溫水浴鍋中攪拌預熱約10min后，稱(chēng)取相應質(zhì)量的硅烷偶聯(lián)劑KH550（加入的量分別為0.5%，1.0%，1.5%，2.0%，2.5%，3.0%）在300r/min低速攪拌中的情況下逐滴加入中鉻黃中。然后將攪拌器轉速調至1500r/min攪拌反應50min后，取出得改性中鉻黃，在烘箱中干燥后進(jìn)行一系列的表征實(shí)驗。
1.3 測試
1.3.1吸油量測定方法：稱(chēng)取一定質(zhì)量（1g）的樣品于玻璃板上，用抹子研磨均勻后，用注射器加3~4滴亞麻油，用抹子不斷進(jìn)行翻動(dòng)研磨5min，重復滴加亞麻油研磨，起初試樣呈分散狀態(tài)，后逐漸成團直至全部被亞麻油所潤濕，所有樣品都快要積聚成團時(shí)，每次加一滴亞麻油，研磨5min，至最后一滴時(shí)，所有樣品均能粘接于抹子上，整個(gè)測定過(guò)程需約20-30min。吸油量=（滴加油之前注射器的質(zhì)量m1-滴加油之后注射器的質(zhì)量m2）／樣品的質(zhì)量（m=1g）
1.3.2流動(dòng)性測定方法：稱(chēng)取0.3g樣品于玻璃板上，一次性加入0.2mL亞麻油，用抹子抹勻后，觀(guān)察流動(dòng)性。
1.3.3沉降時(shí)間測定方法：稱(chēng)取一定質(zhì)量（0.25g）改性后的樣品，倒入100mL水中用磁力攪拌器攪拌10min后,用移液管移取25mL混合液入25mL刻度試管中靜置，并開(kāi)始計時(shí)，試驗沉降高度為6cm，以能看清5mL刻度為試驗終點(diǎn)。此一段時(shí)間即為沉降時(shí)間。沉降時(shí)間越長(cháng)，表明改性后的粉體在水中的分散穩定性越好。
1.3.4紅外FTIR測試：將改性前后中鉻黃粉體和溴化鉀混合研磨，然后通過(guò)溴化鉀壓片法制得測試試樣，經(jīng)紅外光譜儀進(jìn)行定性分析。
1.3.5掃描電鏡測試（SEM）：將少量試樣分散于乙醇溶液中，吸取少量試液，滴于硅板上用于掃描測試。
2 結果與討論
2.1 硅烷偶聯(lián)劑用量對改性效果的影響
為了考察改性處理對中鉻黃的流動(dòng)性和吸油量的影響，對改性前后樣品的相關(guān)指標進(jìn)行了測試。測試結果見(jiàn)圖1。
吸油量用來(lái)表征和評判粉體的表面改性效果的一個(gè)指標，它反應了改性前后中鉻黃顆粒的分散程度。吸油量越小，說(shuō)明改性后粉體在有機物中的分散性越好。
圖1 改性劑用量對吸油量的影響
2.2 改性劑用量對沉降時(shí)間的影響
對改性劑用量分別為0％，0.5％，1.0％，1.5％，2.0％，2.5%，3.0%進(jìn)行了試驗，為了分析表面改性前后樣品在水中的分散穩定性，對樣品在水中的沉降時(shí)間進(jìn)行了測定。實(shí)驗結果見(jiàn)圖2。
圖2 改性劑用量對沉降時(shí)間的影響
2.3 改性中鉻黃的FTIR分析
為了研究KH550與中鉻黃表面的作用方式，對KH550改性前后的中鉻黃樣品進(jìn)行了FTIR分析，結果見(jiàn)圖3。
圖3 中鉻黃改性前后FTIR光譜圖
2.4 改性中鉻黃的SEM分析
為了觀(guān)察研究改性前后顆粒在干燥狀態(tài)下的分散性，對經(jīng)KH550改性前后的中鉻黃樣品進(jìn)行SEM分析，結果見(jiàn)圖4。
圖4 中鉻黃改性前后SEM圖
3結論
（1）使用硅烷偶聯(lián)劑對中鉻黃進(jìn)行表面改性可改善其在干燥狀態(tài)下的分散性，吸油量由原來(lái)的30g/100g降低到21g/100g，沉降時(shí)間由0.5h增加到27h，考慮到經(jīng)濟成本，其最優(yōu)用量為中鉻黃質(zhì)量的2.5%。
（2）經(jīng)KH550 改性后的中鉻黃的紅外譜圖表明中鉻黃與KH550的表面作用方式為化學(xué)吸附，SEM表征顯示了KH550改性中鉻黃的尺度和分散性，結果表明分散性良好。
(桂林非金屬礦加工與應用技術(shù)交流會(huì ),發(fā)表于中國粉體技術(shù)雜志） |
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