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| 差熱分析的基本原理 |
| 來(lái)源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2013-11-20 09:13:49 瀏覽次數： |
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（中國粉體技術(shù)網(wǎng)/三水）差熱分析（differential thermal analysis,DTA），也稱(chēng)差示熱分析，是在溫度程序控制下，測量物質(zhì)與基準物（參比物）之間的溫度差隨溫度變化的技術(shù)。試樣在加熱（冷卻）過(guò)程中，凡有物理變化或化學(xué)變化發(fā)生時(shí)，就有吸熱（或放熱）效應發(fā)生，若以在實(shí)驗溫度范圍內不發(fā)生物理變化和化學(xué)變化的惰性物質(zhì)作參比物，試樣和參比物之間就出現溫度差，溫度差隨溫度變化的曲線(xiàn)稱(chēng)差熱曲線(xiàn)或DTA曲線(xiàn)。
差熱分析是研究物質(zhì)在加熱（或冷卻）過(guò)程中發(fā)生各種物理變化和化學(xué)變化的重要手段。該法廣泛應用于測定物質(zhì)在熱反應時(shí)的特征溫度及吸收或放出的熱量，包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應。廣泛應用于無(wú)機、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等領(lǐng)域，是無(wú)機、有機、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器。
差熱分析的基本原理是將被測物質(zhì)與參比物質(zhì)放在同一條件的測溫熱電偶上，在程序溫度控制下，測量物質(zhì)與參比物之間溫度差及溫度變化。在程序升溫或降溫下，在一定溫度范圍內，參比物是沒(méi)有吸熱或放熱效應的，如a-Al2O3，在0-1700℃范圍內沒(méi)有吸熱或放熱效應，而試樣在一定的升溫或降溫范圍內常常伴有熱效應發(fā)生，例如試樣的熔融、蒸發(fā)、脫水等在升溫到特定溫度時(shí)伴有吸熱效應；試樣的氧化、吸附、爆炸等在升溫到特定溫度時(shí)伴有放熱效應。差熱分析就是在升溫或降溫時(shí)的特定溫度下試樣與參比物之間的溫差與溫度的關(guān)系。
在加熱或冷卻過(guò)程中，試樣由于化學(xué)或物理變化產(chǎn)生熱效應，從而引起試樣的溫度變化，這個(gè)溫度變化以差示法進(jìn)行測定，這就是差熱分析（DTA）的基本原理(圖1)。
圖1 DTA基本裝置
如果以Ts和Tr（或TR）分別代表試樣和參比物的溫度，溫度差 作為溫度或函數記錄下來(lái)，得到的曲線(xiàn)就是DTA曲線(xiàn)。數學(xué)式表示如下：
△T=F(T或t) (1)
式中△T為試樣與參比物之間的溫度差；t為時(shí)間；T為溫度。這個(gè)溫度可以是試樣的溫度或參比物的溫度，也可以是爐子的溫度或試樣附近某一點(diǎn)的溫度。
試樣熱電偶與參比物熱電偶反向串接，組成差示熱電偶。當試樣不發(fā)生熱效應時(shí)，試樣溫度與參比物溫度相同， ，兩支熱電偶的熱電勢大小相等，方向相反，因此互相抵消，差示熱電偶無(wú)信號輸出，記錄儀僅畫(huà)一條水平線(xiàn)。當試樣發(fā)生熱效應時(shí)，試樣與參比物溫度不相等， ，兩支熱電偶的熱電勢不能抵消，差示熱電偶有信號輸出，經(jīng)適當放大，畫(huà)出DTA峰。
在DTA試驗中，把兩個(gè)接點(diǎn)分別插在樣品與參比物之中，它們之間的溫度差的變化是由于相轉變或反應的吸熱或放熱效應引起的。如相轉變、熔化、結晶結構的轉變、沸騰、升華、蒸發(fā)、脫氫、裂解或分解反應、氧化或還原反應、晶格結構的破壞和其他化學(xué)反應。一般來(lái)說(shuō)，相轉變、脫氫還原和一些分解反應產(chǎn)生吸熱效應；而結晶、氧化和一些分解反應產(chǎn)生放熱效應。測試電動(dòng)勢（電壓）可知溫差，進(jìn)一步可知熱效應的出現與否及強度。 |
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