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董青云總經(jīng)理在第十五屆全國非金屬礦加工技術(shù)交流會(huì )上做報告
?。ㄖ袊垠w技術(shù)網(wǎng)/栗潔瓊）2014年10月22日，第十五屆全國非金屬礦加工利用技術(shù)交流會(huì )在江蘇宜興召開(kāi)。與會(huì )期間，丹東百特儀器有限公司董青云總經(jīng)理做了題為《激光粒度分析技術(shù)新標準解析》的報告。
新標準與舊標準的關(guān)系：（繼承和發(fā)展）
新ISO標準編號：ISO13320:2009（E）
原ISO標準編號：ISO13320-1:1999 通則
ISO13320-2:1999 反演程序的確認
新ISO標準與原標準的關(guān)系：（1）將原標準的兩個(gè)部分合二為一；（2）增加了一些新的內容。新的國家標準等同采用ISO13320:2009（E）的中國國家標準預計在明年正式發(fā)布。
1．增加的術(shù)語(yǔ)與定義
儀器重復性：由同一個(gè)人，用同一臺儀器，在相同條件下，在短時(shí)間內，對同一分散樣本進(jìn)行多次測量，各次結果的某一個(gè)（或幾個(gè)）特征值的一致性程度。
方法重復性： 由同一個(gè)人，用同一臺儀器，在相同的條件下，在短時(shí)間內，對同一個(gè)樣本的不同子樣進(jìn)行多次測量，各次結果的某一個(gè)（或幾個(gè)）特征值的一致性程度。
方法重現性：由不同的人，用同類(lèi)但不是同一臺儀器，在相同條件下，對同一個(gè)樣本的不同子樣進(jìn)行多次測量，各次結果某一個(gè)（或幾個(gè)）特征值的一致性程度。
2．標準允許的重復性最大誤差
重復性（包括方法和儀器的重復性）：
通常重復性： X50≤3%； X10≤5%； X90≤5%
高性能重復性： X50≤0.5%；X10≤1%；X90≤1% 。
保證重復性的條件：儀器良好，操作方法正確；如果偏差大，要分析誤差來(lái)源或咨詢(xún)專(zhuān)家求得解決。
例外：在數值小于10微米時(shí)，上述誤差值可放大一倍，這時(shí)X50≤6%；X10≤10%；X90≤10% 。
重現性：標準中沒(méi)有給出具體數值，但給出了預期值：重現性的誤差可能會(huì )大于重復性誤差。
3．新光學(xué)與探測系統：多光束光學(xué)系統
4．激光粒度儀的準確性
通過(guò)測量顆粒度標準物質(zhì)來(lái)判定，顆粒度標準物質(zhì)分可溯源和不可溯源兩種。
可溯源的顆粒度標準物質(zhì)：用于準確性驗證的，球形顆粒，X90/X10≥1.5，用絕對法或可溯源的技術(shù)定值，應給出折射率實(shí)部和虛部，有法定的序列號等。
不可溯源的顆粒度標準物質(zhì)：在準確性試驗不是強制性的場(chǎng)合，標準允許使用不可溯源的顆粒度標準物質(zhì)?？梢允欠乔蛐蔚念w粒， X90/X10≥2，長(cháng)徑:短徑≤3:1，性能穩定，用先進(jìn)的激光粒度儀定值。
5．準確度要求
儀器準確性的鑒定：測試3個(gè)平行樣，只有重現性在標準允許的誤差范圍，才可以進(jìn)行單次分析。
顆粒度標準物質(zhì)的偏差要求：
10~30%累積分布值與標準值相比不應超過(guò)3%；
30~70%累積分布值與標準值相比不應超過(guò)2.5%；
70~90%累積分布值與標準值相比不應超過(guò)4%；
上述要求適合于有證標準物質(zhì)和無(wú)證標準物質(zhì)。
6．誤差來(lái)源
樣品制備往往是總誤差的主要來(lái)源：①取樣不當；②選擇性輸送；③分散不足或過(guò)頭；④溶解或團聚；⑤氣泡等。
理論假設與自己樣品的偏差：①非球形；②表面粗糙；③折射率偏差；④熒光；⑤不當的光學(xué)模型。
儀器與操作帶來(lái)的偏差：①樣品超過(guò)儀器測量范圍；②測量窗口或透鏡被污染；③對中不良（背景值大）；④濃度過(guò)低或過(guò)高；⑤光學(xué)模型和參數不佳。
其它因素引起的偏差：①探測器數量不足；②折光率不當；③儀器缺陷（激光不穩，探測器不穩，電路波動(dòng)）④鏡頭結霧；⑤環(huán)境因素（電壓、溫度、濕度、震動(dòng)等）
7．誤差原因判定
用背景判斷儀器穩定性：測量1小時(shí)背景值，看它的偏差是否超出說(shuō)明書(shū)中規定的范圍。
觀(guān)察各個(gè)探測器上的信號穩定性：可在測量背景時(shí)觀(guān)察，也可在測試樣品時(shí)觀(guān)察。如果發(fā)現某一個(gè)或幾個(gè)探測器信號異常，要檢查樣品池、鏡頭、電路、氣泡等。
通過(guò)比較實(shí)際濃度與理論濃度尋找誤差原因：如果差異較大，說(shuō)明電路、探測器、光源等存在問(wèn)題。
其它：操作方法和環(huán)境因素
8．分辨力和靈敏度
影響因素：①探測器數量、位置及幾何形狀；②信噪比；③相鄰粒徑散射光分布的差異；④顆粒材料的實(shí)際粒度范圍；⑤光學(xué)模型的適當性；⑥反演計算中采用的平滑處理方法的適當性。
激光法最小分辨力：一般激光粒度儀能分辨出相鄰兩個(gè)最小粒徑之比為1.1。如100-90,50-45，10-9,1-0.9等。如果間隔縮小為100-95,50-48,10-9.5，1-0.95，就分辨不開(kāi)了。
例外：①采取特殊設計的激光粒度儀的分辨力可能大于1.1；②反演計算對少量大顆粒的靈敏度更低，因為采用的是探測器信號的平均值。
9．驗證儀器分辨力或靈敏度的簡(jiǎn)單方法
用已知組份的不同粒徑的混合樣來(lái)驗證儀器分辨力和或靈敏度。如將一個(gè)5um和一個(gè)50um的樣品按比例混合，結果為雙峰表明儀器分辨力高，相連雙峰或單峰表明分辨力低。
10．標準對粒度分析結果的描述
結果可信度范圍：在X5-X95之間。標準認為，0-5%和95%-100%這靠近兩端的范圍，容易受不確定度和系統誤差的影響，可信度較低。
關(guān)于X100：“本標準不允許使用X100值”。這一點(diǎn)可能有的用戶(hù)并不認同，堅持要測最大粒徑X100，而激光粒度儀測量最大粒徑恰恰是它的短板。
報告單：為確保不同實(shí)驗室、不同操作人員對測量結果的重現性，報告單應有取樣方法、分散方法、遮光率、折射率、泵速、分散劑、分析日期、分析人員等。
11．“附錄E：對獲得更高測量精度的建議”
可靠的激光衍射法粒度分析應滿(mǎn)足下列要求：。
樣品：均勻，穩定，易分散，小的長(cháng)徑比，已知光學(xué)特性，均質(zhì)，X90/X10=1.5-4，具有代表性。
特征粒徑：應在體積粒度分布為5 %-95 %之間選擇特征粒徑，在此范圍之外的精度會(huì )下降。
分散：應使顆粒充分分散成為穩定的原始顆粒懸浮液，沒(méi)有團聚，沒(méi)有破碎，分散液中沒(méi)有氣泡。
條件：良好的環(huán)境，儀器狀態(tài)正常，光學(xué)模型。
測試方法的制訂：
固定方法：找到了成功的測試方法就要固定下來(lái)。
研究樣品：顯微鏡看，適合干法？濕法？多次測。
12．總結
激光粒度分析是目前應用最廣泛的一種方法，它具有“寬、快、簡(jiǎn)、廣”等特點(diǎn)，但它也不是萬(wàn)能的，它會(huì )受環(huán)境、樣品、儀器、人等影響。
要得到準確的粒度分析結果，就要研究樣品，研究?jì)x器，研究標準，找到更適合自己的方法。
粒度分析激光衍射法標準ISO13320:2009(E)是正確進(jìn)行粒度分析的指南，與舊的版本相比，新標準的內容更加具體，貼近實(shí)際，具有更明確的可操作性和指導性。
不久內容相同的國家標準即將發(fā)布，新標準將對粒度測試工作由很好的指導作用。
本文是根據丹東市百特儀器有限公司總經(jīng)理董青云在第十五屆全國非金屬礦加工應用技術(shù)交流會(huì )的報告整理而成。
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