（中國粉體技術(shù)網(wǎng)/班建偉）業(yè)內對石墨提純主要集中在天然鱗片石墨，對隱晶質(zhì)石墨的提純研究相對較少，同時(shí)隱晶質(zhì)石墨的晶粒小，雜質(zhì)包含在微小晶粒中，提純技術(shù)難度加大，也是制約其應用范圍的主要原因之一。
目前隱晶質(zhì)石墨的提純很多還是借鑒天然鱗片石墨的技術(shù)，石墨的提純主要是除去雜質(zhì)元素。目前，國內外提純隱晶質(zhì)石墨的方法可分為物理方法和化學(xué)方法物理方法主要有浮選法和高溫法，化學(xué)方法包括堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法等。
1 隱晶質(zhì)石墨提純方法研究現狀
1.1 浮選法
基于石墨具有良好的天然疏水性、可浮性好，容易使其與雜質(zhì)礦物分離的特點(diǎn)，常采用浮選法對石墨原礦進(jìn)行提純。一般先使用正浮選，然后對浮選精礦進(jìn)行反浮選，但它提純的石墨品位只能達到一定的范圍，通常為85%~90%。
盧文光等對該法進(jìn)行改性，提出了疏水絮凝浮選法。疏水絮凝是由于分散顆粒的表面疏水性而導致它們在水中相互團聚的現象，它的實(shí)現是通過(guò)添加表面活性劑（增加礦粒表面疏水性）和高強度攪拌（①克服顆粒間能壘，使其絮凝；②碎裂聚團，從而消除聚團中的雜質(zhì)夾帶物）來(lái)實(shí)現的。疏水絮凝后，礦漿移至浮選槽中進(jìn)行浮選分離。
1.2 高溫焙燒法
高溫提純石墨，其原理是石墨能耐高溫，具有較高的沸點(diǎn)（4500℃）。將石墨在通入惰性氣體和氟利昂- 12 的純化爐中加熱到2300~3000℃，維持近1h，就可因低沸點(diǎn)的雜質(zhì)蒸發(fā)而提純。此方法是基于硅酸鹽礦物的沸點(diǎn)都遠小于石墨的沸點(diǎn)。但此法代價(jià)昂貴，生產(chǎn)規模又受到限制，且電爐加熱技術(shù)要求嚴格：隔絕空氣，否則石墨在熱空氣中升溫到450℃時(shí)，就開(kāi)始被氧化，溫度越高，石墨的損失就越大。因此，高溫法僅適用于生產(chǎn)高純石墨（含碳量>99.9%）。產(chǎn)品主要用于半導體、高純石墨制品和光譜電極等方面。
1.3 堿酸法
堿酸兩步法是化學(xué)提純的主要方法，也是目前比較成熟的工藝，該法主要是利用高溫下NaOH 與雜質(zhì)中的主要有害成份SiO2、Al2O3 等發(fā)生如下反應：
2NaOH + SiO2→Na2SiO3 + H2O（氣）
2NaOH + Al2O3→2NaAlO2 + H2O（氣）
生成的硅酸鹽在水中部分溶解，部分生成不溶于水的膠體，然后在酸液浸泡下被去除。Fe2O3、CaO、MgO 等部分可溶于水，部分與酸液反應生成可溶于水的鹽。通過(guò)堿煅燒和酸液浸泡及水洗等工藝來(lái)提高石墨中的碳含量。
1.4 氫氟酸法
氫氟酸法是利用石墨中的雜質(zhì)和HF 反應生成溶于水的化合物及揮發(fā)物，然后用水沖洗即可除去這些雜質(zhì)化合物，從而使石墨得到提純。
Al2O3+6HF→2AlF3 + 3H2O
SiO2+4HF→SiF4+2H2O
但HF 與CaO，MgO，Fe2O3 等反應會(huì )得到沉淀。其反應如下：
CaO+2HF→ CaF2↓+H2O
MgO+2HF→MgF2↓+H2O
Fe2O3+6HF→2FeF3↓+3H2O
為了不在純化過(guò)程中產(chǎn)生新的雜質(zhì)，還有必要在HF 中加入少量的氟硅酸、稀HCl、HNO3 或H2SO4等，可以除去Ca、Mg、Fe 等雜質(zhì)元素的干擾。從原理上講，該法與酸堿兩步法相似，即都是先除去難溶于酸的SiO2 和Al2O3，然后再將其它雜質(zhì)在酸液中去除，通過(guò)水洗后得到較高碳含量的隱晶質(zhì)石墨。
1.5 氯化焙燒法
氯化焙燒法是將石墨粉摻加一定量的還原劑，在高溫和特定氣氛下焙燒，再通入Cl2 進(jìn)行化學(xué)反應，生成氣相或凝聚相的氯化物及絡(luò )合物而逸出，從而達到提純石墨的目的。其原理是利用石墨中的雜質(zhì)在高溫加熱下可分解成氧化物如SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO 等，這些氧化物的熔沸點(diǎn)較高，而它們的氯化物的熔沸點(diǎn)則較低，這樣在不太高的溫度下，這些氯化物就會(huì )汽化而逸出，雜質(zhì)被去除，從而達到純化石墨目的。
2 隱晶質(zhì)石墨提純研究進(jìn)展
在鱗片石墨的高純化處理研究方面，目前，我國已有一些廠(chǎng)家利用高溫法、酸堿兩步法、高濃度強酸法等方法生產(chǎn)出99.9%以上的高純鱗片石墨，如青島石墨股份有限公司利用HF、H2SO4、HCl 三強酸法建立了國內首條年產(chǎn)500t 高純石墨的生產(chǎn)線(xiàn)。然而上述傳統的石墨提純方法不僅生產(chǎn)批量小、質(zhì)量不穩定，而且還對環(huán)境造成較嚴重的污染。近年來(lái)，我國一些大企業(yè)在石墨深加工、微粉石墨和超微細石墨方面加大研發(fā)力度，并逐漸批量生產(chǎn)，但總體上還與國外存在較大的差距。
當前隱晶質(zhì)石墨提純研究中主要需解決兩大難題：（1）避免環(huán)境二次污染，即要在藥劑
方面選擇環(huán)境友好型的純化劑，盡量少選用含氟的試劑；（2）完善工藝流程，提高純化效率，盡量減少工藝步驟，節約能耗，從而走節能環(huán)保型道路。
3. 結論
隱晶質(zhì)石墨的高純化處理是提高其附加值的必由之路，已成為當前人們的共識。堿酸法是目前最常用的方法，具有生產(chǎn)成本低、化學(xué)純度高的優(yōu)勢，但對環(huán)境的污染較大；高溫純化法對環(huán)境的影響較小，但生產(chǎn)成本極高，難以推廣應用。因此，隱晶質(zhì)石墨的純化目前主要有兩大發(fā)展趨勢：
（1）采用連續高溫純化處理，以降低能耗和生產(chǎn)成本，但要研制長(cháng)期使用溫度達3000℃的超高溫連續處理設備，需要解決的問(wèn)題很多，目前的技術(shù)水平尚難以達到。
（2）通過(guò)優(yōu)選化學(xué)純化劑體系，盡可能減少對環(huán)境的影響，同時(shí)在生產(chǎn)過(guò)程中采取嚴格和科學(xué)合理的污染防治措施實(shí)現零排放和少排放。
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