圖 1 白炭黑及納米 TiO₂/白炭黑復合材料樣品的XRD物相分析圖

圖 2 白炭黑及納米 TiO2/白炭黑復合材料樣品的紅外光譜圖

        圖2為白炭黑及納米 TiO₂/白炭黑復合材料樣品的紅外光譜圖。由圖分析可知，曲線(xiàn)1中在 1635.3cm^-1和 3438.5cm^-1處出現的寬大吸收峰是基體存在大量羥基的緣故，為-OH 和H-O-H 的彎曲振動(dòng)，這主要與白炭黑和復合材料表面羥基及表面吸附水有關(guān)；在 542.9cm^-1，816.3cm^-1，1105.0cm^-1處出現的吸收峰是[SiO₄]形成的線(xiàn)式 Si-O-Si 的伸縮振動(dòng)所致。上述峰在曲線(xiàn)2中變動(dòng)基本不大，只是在[SiO₄]的吸收峰出有所減弱，是因為白炭黑的表面包覆了 TiO₂的緣故。從曲線(xiàn)1和2的對比中可以看出在 500-700cm^-1處走勢大不相同，曲線(xiàn)2在此處存在較微小的振動(dòng)，但在圖中并未標出。文獻表明，473-659cm^-1附近的吸收峰是[TiO₆]振動(dòng)產(chǎn)生的，為 TiO₂的特征吸收峰；在 966.2cm^-1處出現較弱的吸收峰，可歸屬為T(mén)i-O-Si 鍵特征峰，證明在納米 TiO₂/白炭黑復合材料內，Ti、O、Si 間形成了新的化學(xué)鍵。
        3.2.4 材料形貌（SEM和TEM）
        圖3為白炭黑及納米 TiO₂/白炭黑復合材料樣品的 SEM 照片。由圖 3(a)可見(jiàn)，白炭黑顆粒堆積形成大量的空隙。由圖 3(b)可見(jiàn)，在白炭黑的表面及凹陷處均勻負載了粒徑大約為 50nm 的顆粒。圖4為白炭黑及TiO₂/白炭黑復合光催化材料的 TEM圖 。選定圖中所標出的點(diǎn)進(jìn)行能譜分析，結果表明圖4(a)中原材料白炭黑中不含TiO₂，圖4(b)中A點(diǎn)為T(mén)i含量很高，B點(diǎn)所在區域為SiO₂載體材料，故可推斷白炭黑表面負載的為T(mén)iO₂顆粒。不僅如此，TiO₂層中尚存一定量的Si元素，證明TiO₂在白炭黑表面負載不是單純的物理覆蓋，而可能是與SiO₂發(fā)生鍵合反應進(jìn)入載體材料表層以下一定深度所致。         (1)以白炭黑粉末為載體，四氯化鈦為前驅體，利用水解沉淀法，成功地在白炭黑上負載了 TiO₂粒子。經(jīng)過(guò)煅燒，得到銳鈦礦型的納米 TiO₂，該復合材料BET 單點(diǎn)比表面積為 113.48 m²/g，吸附平均孔徑為 17.188nm，單點(diǎn)吸附總孔體積為 0.29 cm³/g，依然具備較大的比表面積和一定量的微孔。其對水體中的污染物羅丹明B降解率達95.85%，克服了直接使用納米TiO₂進(jìn)行污水處理時(shí)分散性差、難以回收、吸附能力不好等問(wèn)題。
        (2)由SEM和TEM分析可知載體顆粒表面和內部點(diǎn)位均有納米 TiO₂負載，大小約為50nm，且負載均勻性良好。

(廈門(mén)非金屬礦加工與應用技術(shù)交流會(huì ),發(fā)表于中國粉體技術(shù)雜志）